簡介：湖南大學碩士學位論文AZ91D鎂合金化學鍍鎳新工藝研究姓名高曉連申請學位級別碩士專業(yè)物理化學指導教師余剛20090530AZ91D鎂含會化學鍍鎳新T藝研究NAH2P02H2020GDM～，CH4N2SLMGDM～，PH5560，溫度80℃一85℃?；瘜W沉積可得到均勻、致密的NIWP薄膜，是一種較為理想的NIWP鍍層制備方法。經(jīng)化學鍍NIWP鍍層后可顯著改善鎂合金制品的耐磨性能。關鍵詞鎂合金化學鍍鎳；酸洗；鉬酸鈉；NIP鍍層；NIWP鍍層III

簡介：化學鍍NIWP合金鍍層具有較好的耐磨性能，而且膜層厚度均勻、硬度高、耐蝕性好，且操作方便，成本低，成為近年來的研究熱點。但是，目前所報道的化學鍍NIWP工藝存在鍍速低、鍍液不穩(wěn)定、施鍍過程中PH值變化大等問題。本研究采用復合絡合劑，通過正交試驗對化學鍍NIWP工藝進行了優(yōu)化，得出了最佳的工藝參數(shù)，并對鍍層的形貌、成分、組織結構和性能進行了檢測并分析了它們之間的關系；同時詳細研究了熱處理對化學鍍NIWP合金組織結構和性能的影響。通過研究，得出以下結論1在正交試驗的基礎上優(yōu)化得到的化學鍍NIWP配方為NISO46H2O35GLNA2WO42H2O40GLNAH2PO2H2O25GLNA3C6H5O72H2O100GLCH3CHOHCOOH5MLLNH42SO430GLPH9溫度80℃2化學鍍NIWP合金表面由“胞狀”組織組成，隨著W含量的增加，鍍層表面的胞狀組織尺寸增大，且越來越明顯。3XRD分析表明，NI基衍射峰向低角度偏移，由此可知NIWP合金為P和W在NI基上的過飽和固溶體。鍍層在鍍態(tài)下呈現(xiàn)為非晶態(tài)、微晶及納米晶的單一或混合結構，并處于熱力學亞穩(wěn)定狀態(tài)；熱處理后鍍層發(fā)生重結晶，晶粒細化并隨著溫度升高開始析出NI3P穩(wěn)定相。4化學鍍NIWP三元合金鍍層中P的含量隨W含量的增加而減少。鍍層結構為非晶態(tài)時，所需的磷含量要低于非晶態(tài)NIP二元合金鍍層所需的磷含量值，且所需磷含量隨鍍層中鎢含量的增加而降低。5W的共沉積提高了NI3P穩(wěn)定相的析出溫度，因而大大提高了鍍層的熱穩(wěn)定性，且當W含量達到一定值時，還能穩(wěn)定鍍層中的晶粒尺寸。6NIW固溶體，晶粒細化和NI3P沉積相是引起鍍層硬度提高的主要原因。鍍層硬度與W含量有著密切的關系，硬度隨著W含量的增加而增加，當W含量增加到628WT％時，硬度高達991HK10；熱處理對鍍層硬度也有顯著影響。經(jīng)400℃熱處理后，鍍層的晶粒尺寸達到最小，同時有NI3P相析出，硬度達到最大值但溫度繼續(xù)升高，晶粒長大，硬度有所下降。7鍍層的耐蝕性與其致密度及結構有著密切的關系，因為鍍層中W含量的增加使其晶界等缺陷增多，并導致鍍層的致密度在一定程度降低，所以隨著W含量的增多耐蝕性降低。當熱處理溫度升高，鍍層的耐蝕性先提高，400℃熱處理后耐蝕性最優(yōu)異，繼續(xù)升高溫度則又有所下降。8熱處理后鍍層與基體之間的結合力明顯增強，可能是因為在兩者的結合面上產(chǎn)生了擴散層。另外，熱處理也使鍍層的耐磨性顯著提高。

簡介：本文采用了堿性鍍鎳化學鍍的工藝在6063鋁合金表面進行化學鍍鎳，獲得了具有良好釬焊性能的化學鍍鎳層。但由于堿性預鍍鎳鍍層薄，且表面孔隙多，因此對鋁合金耐蝕性能改善幅度不大，但是其施鍍溫度低、施鍍時間短，在電子電器等腐蝕環(huán)境比較溫和的環(huán)境條件下，仍然具有十分重要的工業(yè)應用價值。在堿性預鍍鎳工藝基礎上繼續(xù)進行二次堿性化學鍍鎳，可以顯著提高鋁合金表面化學鍍鎳層的耐腐蝕性能。本文以釬焊性能作為評判指標，采用正交試驗方法確定鋁合金表面堿性預鍍鎳配方和工藝參數(shù)，再在堿性預鍍鎳工藝基礎上進行二次化學鍍鎳以提高鍍層的耐腐蝕性能，同時采用退火工藝進一步改善鍍層的耐蝕性。采用掃描電鏡SEM、能譜分析EDS、X射線衍射XRD、電化學測試、腐蝕失重、釬焊試驗等方法對鋁合金表面化學鍍鎳鍍層的微觀形貌、成分結構、耐腐蝕性能和釬焊性能進行了分析。預鍍鎳工藝配方為5GL硼酸、30GL硫酸鎳、30GL次亞磷酸鈉、10GL焦磷酸鈉、30GL檸檬酸三鈉、30GL氯化銨、12MLL三乙醇胺，氨水調節(jié)PH值至9，溫度為50℃，施鍍4MIN；二次化學鍍鎳工藝配方為20GL硫酸鎳、25GL次亞磷酸鈉、20GL醋酸鈉、10GL焦磷酸鈉、18GL檸檬酸三鈉、0001GL硫脲、001GL十二烷基硫酸鈉，氨水調節(jié)PH值到9，溫度70℃，施鍍時間60MIN。鍍層表面微觀形貌分析和釬焊結合界面金相顯微分析結果表明，采用正交試驗優(yōu)化后的工藝配方的預鍍鎳鍍層中部分胞狀物頂端存在細小孔隙，在釬焊過程中可以通過熔化焊錫的滲入提高釬焊結合強度，從而改善鍍鎳后鋁合金的釬焊性能。鍍層腐蝕失重和電化學測試結果表明，鋁合金表面化學預鍍鎳和二次鍍鎳均可顯著提高鋁合金的耐蝕性能，但是二次鍍鎳提高幅度最大，效果最為顯著。同樣，退火處理可以進一步提高二次鍍鎳鍍層的耐堿腐蝕性能，退火溫度以400℃為最佳。鍍層能譜成分分析EDS和X射線衍射分析XRD結果表明，預鍍鎳鍍層為低磷非晶態(tài)鍍層，而二次鍍鎳鍍層為非晶態(tài)高磷鍍層。鍍層經(jīng)過退火后，鍍層發(fā)生晶化，并析出NI3P金屬間化合物相。

簡介：集成電路一直遵循著摩爾定律向前發(fā)展特征尺寸也不斷地縮小。目前對300MM的芯片生產(chǎn)廠商而言主流技術為90到45NM。在整個集成電路的發(fā)展中光刻技術的發(fā)展是其驅動力。光刻在集成電路制造中處于非常重要的位置是極其昂貴和復雜的關鍵步驟占總制造成本的13以上尤其是在技術向著90NM65NM45NM以及32NM的發(fā)展光刻成本還將不斷地提高。對于大多數(shù)的生產(chǎn)廠商如何利用現(xiàn)有資源進行開發(fā)和生產(chǎn)降低其運營成本獲得最大的效益是非常重要的。本文將進行利用KRF光刻技術進行90NM技術應用的研究一方面可以為200MM芯片生產(chǎn)廠商新工藝的研發(fā)提供幫助減小其研發(fā)的生產(chǎn)成本和時間成本另一方面可以為300MM的生產(chǎn)廠商將現(xiàn)有的90HM的平臺由ARF光刻轉為KRF光刻提供參考從而降低其生產(chǎn)成本獲得更大的效益。KRF化學增幅光刻膠本身是為110NM以上的圖形的光刻而研發(fā)的對于110NM以下其相關特性還需要做確認。所以本文將從KRF光刻膠的主要特性入手影響光刻膠性能的主要因素有顯影性能反應閾值能量光酸擴散抗刻蝕性能等等其中與線條的均勻性有關的主要是光酸擴散所以本文將主要研究KRF光刻膠的光酸擴散特性其擴散方式主要表現(xiàn)為單高斯擴散。本文將選擇3種典型的它們分別是用作線條、槽寬和孔的光刻膠分析其工藝窗口如掩膜版誤差因子再計算出其光酸的高斯擴散長度。同時在90NM的光刻工藝技術時光學鄰近效應也越來越明顯對其研究也越發(fā)地重要特別是很多復雜的情況如圖形為兩維的結構即X和Y方向這時光刻膠的兩維特性如光刻膠線端縮短效應等變得十分重要本文也將對其進行研究以便為后面90NM工藝條件的選擇提供依據(jù)。我們的研究發(fā)現(xiàn)對于不同的光刻膠其掩膜版誤差因子和光酸擴散長度是不一樣的。對于某一特定的光刻膠在不同的空間周期時其掩膜版誤差因子和高斯擴散長度也是可變的。在未進行OPC修正時在100NM線寬時單邊光刻膠的端末縮短小于100NM在120NM線寬時小于75NM這對于90NM工藝是可以接受的。同時發(fā)現(xiàn)NA的設定對密集線的影響大于孤立線的影響而PEB的影響確是相反且溫度越低影響越小。對于KRF化學增幅光刻膠工藝在90NM邏輯工藝時的工藝的應用主要選擇90NM邏輯工藝的三個關鍵層次柵層、接觸孔層和第一層金屬層的光刻能力進行確認主要確認其工藝窗口包括掩膜版誤差因子光學鄰近效應等主要的光刻評價指標。我們的研究發(fā)現(xiàn)第一層金屬層的工藝窗口最大柵層和接觸孔的工藝窗口較小但還是可以滿足90NM工藝的需求通過優(yōu)化工藝參數(shù)還可以得到一個更好工藝能力。

簡介：軟磁NICUZN鐵氧體材料是應用非常廣泛的一種功能材料。它在廣播、電視、電子儀表、計算機等領域中得到越來越廣泛的應用而且，器件及整機可以小型化、輕量化。所以研究NICUZN鐵氧體材料是軟磁鐵氧體研究的一個重要方向。本文以硫酸鎳、硫酸銅、硫酸鋅、硫酸亞鐵和草酸銨為原料，應用化學共沉淀法制得分布均勻的前驅粉，經(jīng)烘干、煅燒制成成分均勻性極佳的NICUZN鐵氧體粉末，再經(jīng)成形和燒結等工藝，最后制得環(huán)形NICUZN鐵氧體材料。采用DSC、TEM、EDS、XRD、VSM和SEM觀察鐵氧體微觀組織來評估了上述各因素對鐵氧體性能的影響。通過詳細的條件試驗研究，確定前驅粉制備過程中的反應溫度、反應時間、攪拌速度以及反應物配比等控制因素的最佳反應條件為反應溫度50℃、攪拌速度300RMIN、反應時間2H、反應物配比COO2ME212。在以上最佳條件下，可制得分散性良好、粒徑為20～30NM，收率971％的前驅粉產(chǎn)品。將制備得到的前驅粉進行煅燒實驗，確定前驅粉煅燒過程中煅燒時間、煅燒溫度最佳煅燒條件為煅燒溫度800℃、煅燒時間2H。在此條件進行可得到可得到飽和磁化強度為52EMUG、粒子粒徑為50NM左右的鐵氧體產(chǎn)品。進行了NICUZN鐵氧體燒結試驗。對添加微量添加劑H3BO3、成型工藝和燒結條件進行了試驗研究，得出了最佳燒結工藝條件。結果表明壓型壓力為300MPA，保壓時間4MIN；升溫速度100℃H，350℃～400℃保溫2H可以有效地排除粘結劑PVA；燒結溫度900℃、保溫4H，隨爐冷卻；添加劑H3BO3的添加量為1％。在此工藝條件下燒結體密度為452GCM3，飽和磁化強度為6555EMUG。

簡介：本文研究了燈盞花ERIGERONBREVISCAPUS（VANC）HMAZZ中的活性成分燈盞花素（主要為燈盞乙素）的提取分離工藝及其石油醚萃取部分的化學成分，并研究了黃酮類化合物燈盞乙素、蘆丁與金屬離子CU2、ZN2合成配合物的實驗條件。具體研究工作如下1以燈盞乙素提取率為指標，采用正交實驗法，優(yōu)選了超聲波提取法提取燈盞花素的工藝路線，并確定了最優(yōu)提取參數(shù)；首次提出以梯度極性溶劑萃取方法分離燈盞花素，并以單因素實驗對萃取路線進行了優(yōu)化。得到的純品燈盞乙素回收率70％，含量達95％以上，高于已報道的文獻值。2嘗試采用超臨界CO2流體萃取技術粗提燈盞花素，運用正交實驗法優(yōu)選萃取參數(shù)，得到了以超臨界CO2流體萃取燈盞乙素技術的最佳的工藝路線，但此種方法燈盞乙素提取率最高僅能達到4356％。3分別通過升華實驗、硅膠柱層析從石油醚萃取部分分離得到兩種純品化合物B、C，通過熔點、UV、IR、1HNMR、13CNMR、元素分析等手段的表征，并與已知化合物對照，確定其結構分別為焦袂康酸和硬脂酸。其中焦袂康酸已被證明為燈盞花素注射液活性成分之一，而硬脂酸為首次由該植物中分離得到。4嘗試將黃酮類化合物燈盞乙素和蘆丁分別與過渡金屬離子CU2，ZN2配位合成配合物。產(chǎn)物經(jīng)IR表征，結果表明得到了配合物，其中蘆丁ZN配合物得到淺黃綠色針狀晶體。本文首次提出了用超聲波提取和梯度極性溶劑萃取相結合，分離燈盞花素的方法；也首次對燈盞花提取物的石油醚部分進行了分離，并首次從該植物中提取得到了化合物硬脂酸；此外，天然活性小分子配合物的合成是近年來活性藥物研發(fā)熱點，本文提出的合成配合物的實驗方法及提取工藝研究在燈盞花的藥用開發(fā)和活性藥物研發(fā)中具有一定的實用價值。

簡介：由于氰化鍍銅液具有劇毒性，嚴重污染環(huán)境，開發(fā)能夠替代氰化鍍銅的無氰堿性鍍銅工藝一直是電鍍研究者的目標。本課題的目的是研發(fā)出新的無氰堿性鍍銅工藝，適應鐵基體上直接鍍打底或中等厚度銅層的需要，并對堿性鍍銅添加劑的作用和電沉積行為進行理論探討，為堿性鍍銅的理論研究提供參考作用。確定了一種新的酒石酸鹽單絡合體系堿性鍍銅工藝，其組成及工藝條件為硫酸銅20～30GL、酒石酸鉀鈉80～90GL、三乙醇胺3～4MLL、硝酸銨15GL、HG01添加劑05GL、HG02添加劑1MLL、硫酸鈉20GL、PH10～11、溫度40～45℃、電流密度05～35ADM2。采用SEM、AFM、XRD、電化學工作站和其它手段，檢測表明該工藝的相關鍍液及鍍層性能良好，適合于打底鍍層的需要。并探討了三乙醇胺、硝酸銨、HG01添加劑和HG02添加劑等四種添加劑對銅沉積過程的作用機理。確定了一種新的檸檬酸鹽雙絡合體系堿性鍍銅工藝，其組成及工藝條件為硫酸銅30GL、檸檬酸鈉147GL、酒石酸鉀鈉45GL、碳酸氫鈉10GL、聚乙二醇02GL、2疏基苯并咪唑12MGL、HG01添加劑1GL、HG02添加劑1MLL、硝酸鉀8GL、PH9、溫度45～50℃，電流密度1～10ADM2。檢測表明該工藝的相關鍍液及鍍層性能優(yōu)異，可滿足打底或鍍中等厚度的要求。SEM和AFM觀察鍍層的微觀表面形貌表明銅結晶細致、成排均勻分布。XRD分析表明，銅鍍層厚度較薄時服從111和220晶面擇優(yōu)取向協(xié)同生長的方式，而中等厚度鍍層趨向于111晶面擇優(yōu)取向生長。利用線性掃描法和計時電流法分別研究聚乙二醇、2疏基苯并咪唑、HG01添加劑、HG02添加劑和硝酸鉀對電極過程和銅電沉積初期行為的影響，結果表明各種添加劑對陰極極化作用和峰電流走向不同，銅在電極表面沉積的初期行為受擴散控制，符合三維連續(xù)成核的生長機理。還通過SEM觀察到，各種添加劑在不同電流密度處對鍍層微觀表面形貌的影響有很多區(qū)別。XRD進一步考察添加劑對鍍層晶體結構的影響，分析表明五種添加劑對鍍層的擇優(yōu)取向沒有任何影響。

簡介：本試驗以在SI粉表面化學鍍銅為手段，以獲得均勻的CUSI復合粉體，制備性能良好的CUSI電子封裝金屬基復合材料為目標。復合粉體可以在金屬基復合材料的制備中提高基體和增強相的均勻混合程度，降低界面殘余應力，改善復合材料中異相的結合狀態(tài)。本試驗為制備出包覆均勻性能良好的CUSI復合粉體，首先探討了用化學鍍法制備CUSI復合粉體的初步工藝。試驗發(fā)現(xiàn)，當鍍液中只有銅鹽CUSO45H2O、還原劑HCHO、絡合劑EDTA2NA和NA2C4H4O6且SI粉沒有粗化時，可以成功的制備CUSI復合粉體；同時使銅鹽、HCHO及絡合劑的濃度改變相同的倍數(shù)，可以制備出CU含量不同的SICU復合粉體，這為復合材料制備過程中所需不同銅含量的復合粉體的制備做好了準備；對SI粉進行粗化，以滴加的方式加入還原劑HCHO可以制備出包覆均勻完全的CUSI粉體。然后，通過正交試驗設計可以得到，化學鍍法制備CUSI復合粉體的較優(yōu)制備工藝為HCHOCU6、絡合劑CU2、EDTA絡合劑25、溫度60℃，即CU2005MOLL時，較優(yōu)的鍍液配方及條件為CUSO45H2O30GL、HCHO720MLL、EDTA2NA35735GL、NA2C4H4O640640GL、溫度60℃、PH值為12左右。本試驗對施鍍工藝條件、鍍液組成與化學鍍銅的關系進行了研究。結果如下1PH值高有利于化學鍍反應的進行，并縮短反應時間，但不利于均勻鍍覆；PH值較低有利于提高鍍層質量，但過低的PH值會使反應時間變得過長。2隨著甲醛濃度的增加，反應時間急劇縮短，但超過一定濃度時，甲醛濃度對反應時間的影響不再明顯；甲醛濃度也是獲得良好鍍覆效果的必要條件。3溫度的提高，有助于提高化學鍍反應的速度，縮短了進行化學鍍所需的時間；但溫度不宜過高，過高的溫度既使鍍液的穩(wěn)定性降低，也使得到的粉末中含有單質的金屬銅，粉體包覆均勻性差。4CUSO45H2O30GL，EDTA2NA35735GL，NA2C4H4O640640GL，HCHO6072MLL，溫度60℃，PH12125，裝載量為15G100ML，可以在較短的時間內，制備出包覆良好、均勻的CUSI復合粉體。本試驗對制備出的復合粉體的斷面進行了觀察。結果如下制備的粉體為CUSI復合粉體，鍍層厚度為55MΜM；由于復合粉體中存在4ΜM厚的CUSI共存層，SI顆粒與鍍銅層結合緊密，這對后期制備的CUSI復合材料性能有利。

簡介：NIPSIC化學復合鍍是在化學鍍溶液中加入不溶性的SIC粒子，使其分散于溶液中，實現(xiàn)SIC粒子與基質金屬的共沉積，制備硬度高、耐磨性好的復合鍍層的一種化學復合鍍技術。復合鍍層性能的優(yōu)劣取決于粒子在鍍層中的分布和復合量等因素，而粒子能否共沉積取決于粒子在化學鍍液中的分散程度。然而如何使SIC粒子較好的分散于溶液中，一直是人們研究的熱點。采用鹽酸活化、加入表面活性劑和預鍍三種手段對SIC粒子進行了預處理，改變了SIC粒子的表面狀態(tài)，并將經(jīng)過上述三種處理的SIC粒子分別加入到化學鍍液中進行復合鍍試驗。用XJP6A型金相顯微鏡進行了鍍層外觀和鍍層金相組織的觀察，用彎曲試驗法測定了鍍層與基體的結合力，用HVS1000型數(shù)顯顯微硬度計測定了鍍層的顯微硬度，用貼濾紙法測定了鍍層的孔隙率，用SEM和EDS對鍍層的形貌和元素組成進行了分析。結果表明，預處理過的SIC粒子在NIPSIC化學復合鍍中較好地實現(xiàn)了SIC粒子在化學鍍溶液中的分散，粒子在鍍層中分布均勻，粒子的復合量良好；其中預鍍后所得到的復合鍍層性能最優(yōu)良。對MPX2000型盤銷式摩擦磨損試驗機進行了改裝，使其對耐磨性的測試更加便捷、高效。用改裝后的摩擦磨損試驗機對SIC粒子未經(jīng)處理所得到的復合鍍層、SIC粒子經(jīng)鹽酸活化處理所得到的復合鍍層、SIC粒子經(jīng)表面活性劑處理所得到的復合鍍層、SIC粒子經(jīng)預鍍處理所得到的復合鍍層的耐磨性進行了試驗，研究了鍍層耐磨的原因及磨損機理。結果表明添加經(jīng)預鍍處理后SIC粒子后所得到的復合鍍層耐磨性更優(yōu)。

簡介：點擊查看更多岷山紅三葉草化學成分及異黃酮提取工藝的研究.pdf精彩內容。

簡介：復方雞血藤膏為傳統(tǒng)中藥收載于中國藥典2005版一部由滇雞血藤膏粉、川牛膝、續(xù)斷、紅花、黑豆等加工而成功能補血、活血、調經(jīng)用于血虛、手足麻木、關節(jié)酸痛和月經(jīng)不調。該制劑療效確切、歷史悠久但由于基礎研究薄弱劑型落后缺乏特征性的定性定量指標。本課題關鍵目的是研究制定可控性強的復方雞血藤制劑的質量標準為此首先需要對滇雞血藤進行化學成分研究闡明主要藥效物質基礎并改革復方雞血藤膏傳統(tǒng)工藝制備量小、方便的新制劑。滇雞血藤膏粉為滇雞血藤的水提干浸膏粉為方中君藥功效明顯、劑量大是復方雞血藤制劑質量控制研究的重點。滇雞血藤主要來源于五味子科南五味子屬內南五味子KADSURAINTERIACSMITH和異型南五味子KHETEROCLITAROXBCRAIB的藤莖。我們對滇雞血藤化學成分進行研究采用硅膠柱色譜、HPLC制備色譜以及紅外、紫外、旋光譜、質譜、核磁共振氫譜、碳譜、HMQC、HMBC和NOESY等波譜技術從滇雞血藤乙酸乙酯部位分離鑒定了17個木脂素、2個三萜甘五酸、馬五味子酸和Β谷甾醇。木脂素類化合物包括聯(lián)苯環(huán)辛烯類木脂素10個南五味子酯甲、南五昧子酯乙、滇南五味子酮、南五味子素、異型南五味子丙素、內南五味子酯丙、五脂酮A、BINANKADSURINA、ANGELOYLBINANKADSURINA、戈米辛U；螺苯駢呋喃型聯(lián)苯環(huán)辛烯類木脂素6個南五味子酯丙、滇南五味子酯、異型南五味子丁素、內南五味子素、SCHIARISANRINC、異型南五味子庚素；23二甲基14二芳基丁烷類木脂素1個內消旋二氫愈創(chuàng)木脂酸。其中南五味子酯甲、乙、丙和滇南五味子酯為新化合物滇南五味子酮為首次從自然界中分離得到；南五味子酯丙為首個C2位無氧取代的聯(lián)苯環(huán)辛烯類木脂素；異型南五味子丁素含量高具有抗氧化、抗病毒活性且能明顯抑制KCL、CACL2和NA產(chǎn)生的血管收縮以及ADP和PAF誘導的兔血小板聚集可作為復方雞血藤膏質量控制的指標成分。復方雞血藤膏工藝改革同時以有效成分含量和藥效為考察指標。建立了變色酸鈉濃硫酸比色法測定總木脂素的含量以小鼠腸系膜微循環(huán)實驗進行藥效學研究。比較發(fā)現(xiàn)滇雞血藤醇提浸膏粉的總木脂素含量和促微循環(huán)作用都明顯高于水提滇雞血藤膏粉說明總木脂素含量的高低可反映藥效強弱因而滇雞血藤采用乙醇提取較為合理。采用正交設計優(yōu)選出滇雞血藤的最佳提取方案為80％乙醇冷浸24小時以每3小時1倍體積的流速滲漉共收集滲漉液40倍體積。滇雞血藤膏粉醇提新的處方劑量通過滇雞血藤醇、水提取物的量效關系考察確定為原水提滇雞血藤膏粉的14。新處方制備成復方雞血藤膠囊后每次服藥劑量由10G降至12G4粒。另外單純改變傳統(tǒng)劑型制備了復方雞血藤顆粒劑。新制劑克服了復方雞血藤膏劑量大、服用不方便的缺點。質量標準研究重點建立指標成分的含量測定方法。通過優(yōu)化色譜條件建立了滇雞血藤藥材、滇雞血藤膏粉、復方雞血藤顆粒、復方雞血藤膠囊及其中間體中異型南五味子庚素、戈米辛A、內南五味子素、內南五味子乙素、異型南五味子丁素、南五味子素、五味子甲素和五味子丙素8個木脂素的HPLCDAD含量測定方法并進行了方法學考察。結果表明采用HPLC方法測定以上五個樣品中的木脂素含量可行滇雞血藤醇提浸膏粉、復方雞血藤膠囊及其中間體中8個木脂素成分均可準確定量；復方雞血藤顆粒和滇雞血藤藥材中除五味子甲素外7個木脂素可準確定量。三批樣品測定結果表明異型南五味子丁素、南五味子素、內南五味子素3個木脂素在滇雞血藤及其復方制劑中含量普遍較高批次間無明顯差異；其中異型南五味子丁素含量最高活性較強其抑制血管收縮和血小板聚集的作用體現(xiàn)了復方制劑的活血功效被確定為復方雞血藤制劑含量測定的指標成分。根據(jù)三批樣品的測定結果建議復方雞血藤膠囊每粒含丁素含量不得少于035MG；復方雞血藤顆粒丁素含量不得少于82ΜGG。另外建立了復方雞血藤制劑中滇雞血藤、川牛膝和續(xù)斷的TLC定性鑒別方法特征明顯。本文明確了滇雞血藤主要藥效物質基礎和指標成分為復方雞血藤制劑質量控制提供了對照品；同時以有效成分含量和藥理活性為依據(jù)改革了復方雞血藤膏的制備工藝克服了傳統(tǒng)中藥制劑劑量大、服用不便的缺點；首次建立起復方雞血藤制劑較為系統(tǒng)、完善的質量標準含量測定方法穩(wěn)定TLC鑒別特征性強彌補了復方雞血藤膏難以準確鑒別、定量的不足提高了制劑質量的可控性。

簡介：鴨腳木為五加科鵝掌柴屬植物鵝掌柴SCHEFFLERAOCTOPHYLLALOURHARMS，有鎮(zhèn)痛抗炎、祛風除濕、抗腫瘤、抗病毒等藥理活性。課題組前期研究表明，鴨腳木乙醇提取物及其氯仿萃取部位有明顯的鎮(zhèn)痛抗炎作用，并對該部位進行分離鑒定，發(fā)現(xiàn)大部分為五環(huán)三萜類成分。本課題在前期研究的基礎上對鴨腳木中總三萜的富集工藝進行優(yōu)化，并對富集部位進行藥效學和化學成分研究，為鴨腳木的進一步開發(fā)奠定理論基礎。（1）建立了鴨腳木中總三萜的含量測定方法，以齊墩果酸為對照品，在00832028002MG范圍內有良好的線性關系，回歸方程為Y35335X00559，R09991。（2）通過單因素試驗和正交試驗考察鴨腳木中總三萜的最優(yōu)富集工藝為10倍量水煎煮提取3次，每次1H，濃縮藥液至15G生藥ML，80％乙醇醇沉8H，取上清液濃縮至10G生藥ML，以1MLMIN的速度上樣，通過徑高比為17的D101大孔樹脂柱，5BV水洗和6BV30乙醇除雜后用6BV70乙醇洗脫，該富集部位中總三萜的平均含量和轉移率分別為6191和4284。（4）通過采用小鼠熱板法、醋酸扭體法以及二甲苯致耳腫脹法對富集部位的鎮(zhèn)痛抗炎活性進行驗證，結果顯示該富集部位的低劑量和高劑量給藥后在60、120MIN后均能顯著提高小鼠的痛閾值（P＜001）、顯著減少醋酸致小鼠的扭體次數(shù)（P＜001）、顯著減輕二甲苯致小鼠的耳廓腫脹（P＜005）。（5）目前分離出10個化合物，初步鑒定出7個化合物，分別為34羥基3甲氧基2丙烯醛1，SCHEFFUROSIDED2，SCHEFFOLEOSIDED3，3EPIBETULINICACID28OΑLRHAMNOPYRANOSYL1→4OΒDGLUCOPYRANOSYL1→6ΒDGLUCOPYRANOSIDE4，ASIATICOSIDE5，3OΒDXYLOPYRANOSYL1→2OΒDGLUCURONOPYRANOSYL29HYDROXYOLEANOLICACID28OΒDGLUCOPYRANOSIDE6，3ΒOΒD吡喃葡萄糖基ΑL吡喃阿拉伯糖基坡摸酸Β28OD吡喃葡萄糖酯7。

簡介：敗醬科纈草屬VALERIANAL植物全世界約250余種大部分分布于溫帶地區(qū)我國有纈草屬植物17種2變種主產(chǎn)于西南、西北和東北地區(qū)。現(xiàn)代藥理和臨床實驗表明其具有抗抑郁、鎮(zhèn)靜催眠、抗菌、抗病毒、保護心臟、抗癌等作用。纈草揮發(fā)油為其最重要的有效活性成分之一。植物揮發(fā)油是廣泛存在于植物體內的多組分化合物是植物次生代謝產(chǎn)物由于其化學組成的復雜性成為目前植物化學成分及生物活性研究熱點之一。本研究以湘西寬葉纈草為材料對纈草精油的水蒸氣蒸餾提取工藝和索氏抽提工藝進行系統(tǒng)地研究并通過體外活性評價試驗對兩種方法提取的纈草精油清除自由基和抑菌活性進行研究得到如下結論1纈草精油的提取水蒸氣蒸餾提取纈草精油的最佳工藝條件為加水量4倍、提取時間3H、破碎度20MM精油的提取率為058％。索氏抽提法提取纈草精油的適宜提取工藝條件為料液比為19、溫度85℃、提取時間為2H提取率為075％。2通過GCMS對以上兩種纈草精油進行分析從水蒸氣蒸餾提取物中鑒定出49種化合物主要是倍半萜烯類和單萜烯類。索氏抽提法提取的纈草精油中鑒定出的51種化合物。主要成分為乙酸龍腦酯和莰烯。3通過纈草精油的體外活性試驗研究得出以下結論1在清除自由基試驗中索氏抽提法提取的纈草精油對羥自由基OH、超氧陰離子自由基O2和DPPH均有一定的清除作用清除效果由大到小為DPPH＞OH＞O2索氏抽提法提取的纈草精油半清除率濃度分別為043MGML、051MGL和4226MGML。水蒸氣蒸餾提取的纈草精油對自由基的清除作用較索氏抽提法提取的纈草精油差。2索氏抽提法提取的纈草精油對受試菌有一定的抑制作用效果大小順序為金黃色葡萄球菌＞枯草桿菌＞大腸桿菌＞毛霉；最小抑菌濃度MIC分別為063MGML、125MGML、125MGML和250MGML；半抑菌率時間IT50分別456H571H647H和967H。水蒸氣蒸餾提取的纈草精油對受試菌也有一定的抑制作用效果大小順序為枯草桿菌＞金黃色葡萄球菌＞大腸桿菌＞黑曲霉；最小抑菌濃度MIC分別125MGML、250MGML、250MGML和250MGML；半抑菌率時間IT50分別為402H、516H、627H和756H。

簡介：野菊花為菊科植物野菊（CHRYSANTHEMUMINDICUML）的干燥頭狀花序。野菊花的主要成分有萜類、黃酮類、揮發(fā)油等。野菊花能增加冠脈血流，降低血壓，抑制血小板聚集，增強免疫功能。另外，野菊花還有抗微生物、抗炎、抗氧化、抗腫瘤等作用。野菊花及復方制劑可用于預防和治療呼吸系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)、皮膚等的感染性疾病等。本課題利用現(xiàn)代色譜分離手段和波譜技術，對其有效部位進行化學成分研究，從中分離得到了10個單體化合物，利用波譜等方法鑒定了其中8個化合物的結構，分別為Β谷甾醇（ΒSITOSTEROLⅠ）、野菊花內酯（HELINⅡ）、CUMAMBRINAⅢ、金合歡素（ACACETINⅣ）、蒙花苷（LINARINⅤ）、木犀草素（LUTEOLINⅥ）、芹菜素7O蕓香糖苷（APIGENIN7OΑLRHAMNOPYRANOSYL（16）ΒDGLUCOPYRANOSIDEⅦ）、木犀草素7OΒD葡萄糖苷（LUTEOLIN7OΒDGLUCOPYRANOSIDEⅧ）。其中化合物Ⅶ為首次從野菊花中獲得。采用氣相色譜質譜（GCMS）聯(lián)用技術，對野菊花的揮發(fā)油進行了化學成分研究。分析結果表明野菊花揮發(fā)油中含有22種成分，鑒定了其中11種化合物。主要為單萜類、倍半萜類及其含氧衍生物和脂肪族化合物等。以野菊花總黃酮含量為指標，考察野菊花總黃酮的提取純化工藝。結果表明最佳提取工藝為加12倍60乙醇提取3次，每次提取時間為2H。并確定了總黃酮的純化工藝。

簡介：齒輪是機械產(chǎn)品中廣泛應用的基礎零部件，齒輪的質量直接影響到整機的質量。有大量研究表明，齒輪修形能有效改善齒輪使用性能，提高齒輪使用壽命。目前，國內大多數(shù)廠家都是采用的機械修形，成本和效率都有一定的局限，所獲得的齒輪質量跟工業(yè)發(fā)達國家相比也有一定的差距因而急需開發(fā)先進的齒輪修形技術。本文在分析傳統(tǒng)修形方法的基礎上，研究了采用移動式陰極的脈沖電化學方法在齒輪修形上的應用。脈沖電化學加工是近年來非傳統(tǒng)加工領域發(fā)展較快一種加工工藝，與傳統(tǒng)機械加工相比，脈沖電化學加工突出優(yōu)點是可加工任意硬度的金屬零件，脈沖電化學加工在齒輪上的應用模式也先后出現(xiàn)了展成法、分片陰極法、固定式成對陰極法以及移動式成形陰極法等。移動式陰極的采用改善了流場和間隙條件，進而提高了加工質量，移動陰極法脈沖電化學加工正越來越多的應用于多種零部件的加工。由于數(shù)控技術的迅速發(fā)展，目前已可以實現(xiàn)對陰極復雜運動的控制，這使得了脈沖電化學加工的發(fā)展趨勢是由原來的復雜陰極結構加簡單陰極運動變成了復雜的陰極運動加簡單陰極結構的新的發(fā)展方向，也使得采用移動陰極脈沖電化學加工實現(xiàn)齒輪精確修形具有了能應用于實際生產(chǎn)中的可行性。采用移動式陰極對齒輪進行修形加工主要是兩個方面，即齒廓修形和齒向修形，兩個方面的修形所控制的工藝參數(shù)各不相同，對齒輪齒廓修形主要是根據(jù)加工間隙的不均勻分布完成，對齒輪的齒向修形主要是根據(jù)移動陰極在各加工點出掃描速度不一致完成的，本文重點對這兩方面進行了討論。除修形及其影響因素外，本文還研究了移動式成形陰極齒輪齒面的光整加工特點及其工藝參數(shù)。利用移動式陰極進行脈沖電化學齒輪的修形與光整的復合加工亦是本文的一個出發(fā)點。本文還開發(fā)了加工控制系統(tǒng)，為了提高開發(fā)效率、縮短開發(fā)周期，實驗中建立了以工業(yè)PC機加運動控制卡為核心的硬件系統(tǒng)，軟件系統(tǒng)是在VISUALC環(huán)境下開發(fā)的，具有界面友好方便，人機交互性強的特點。實驗及測量結果表明，利用移動式陰極脈沖電化學加工對齒輪修形可以達到預定的要求，不僅能滿足修形量的要求，還提高了齒輪的表面質量及精度，易于實現(xiàn)加工自動化，具有良好的應用前景。