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    • 簡(jiǎn)介:隨著工業(yè)的發(fā)展金屬的使用越來(lái)越廣泛但是隨之而來(lái)的金屬腐蝕問(wèn)題也不容忽視。因金屬腐蝕而導(dǎo)致的一系列事故如天然氣管道泄露、雷擊燒毀設(shè)備等給工業(yè)生產(chǎn)和人們?nèi)粘I顜?lái)巨大的損失。因此研制出一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、性能優(yōu)良的用于腐蝕檢測(cè)和研究的電化學(xué)工作站是十分必要的。本文在電化學(xué)理論的基礎(chǔ)上研制了一臺(tái)電化學(xué)工作站它包括信號(hào)發(fā)生器、恒電位儀、數(shù)據(jù)采集部分、單片機(jī)以及上位工控機(jī)。整個(gè)工作站可對(duì)電化學(xué)系統(tǒng)中電流、電位等信號(hào)進(jìn)行控制和測(cè)量。結(jié)合工作站內(nèi)部集成的導(dǎo)體電阻測(cè)量系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)陰極保護(hù)的功能。上位機(jī)發(fā)送操作指令并且接收保存電化學(xué)反應(yīng)各項(xiàng)參數(shù)便于研究人員后期分析處理。同時(shí)該電化學(xué)工作站還具有過(guò)載保護(hù)功能在過(guò)載時(shí)自動(dòng)斷開(kāi)負(fù)載回路并發(fā)出報(bào)警聲當(dāng)故障消除后設(shè)備自動(dòng)重新運(yùn)行。硬件方面采用功率放大器LM1875完成恒電位儀主電路結(jié)合DAC8532、MAX5436以及ADS8361實(shí)現(xiàn)整個(gè)電化學(xué)工作站。軟件方面下位機(jī)程序用KEILC編寫實(shí)現(xiàn)工作站功能切換和數(shù)據(jù)采集;上位機(jī)程序用CBUILDER創(chuàng)建完成人機(jī)交互界面設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)功能指令發(fā)送和數(shù)據(jù)接收保存。與傳統(tǒng)的電化學(xué)工作站相比本工作站由于采用先進(jìn)的集成電路系統(tǒng)誤差小性能良好并且整個(gè)系統(tǒng)的重量、體積都得到減小便于設(shè)備的搬運(yùn)。更因其在陰極保護(hù)方面的優(yōu)良表現(xiàn)使得該工作站具有較高的使用價(jià)值和良好的市場(chǎng)前景。
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    • 簡(jiǎn)介:合肥工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文稀土對(duì)化學(xué)沉積FEP合金鍍層制備工藝和組織性能的影響姓名于瑤申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別碩士專業(yè)材料學(xué)指導(dǎo)教師宣天鵬20100301STUDYONPROCESS,STRUCTUREANDPROPERTIESOFELECTROLESSDEPOSITIONFEPALLOYWITHRAREEARTHJOINEDABSTRACTTHEPREPARATIONPROCESS,ELECTROCHEMICALPROPERTY,COMPOSITIONANDSTRUCTURE,MECHANICALANDMAGNETICPROPERTYOF也EELECTROLESSFEPALLOYWITHRAREEARTHJOINEDWERESTUDIEDTHEOPTIMUMFORMULATIONOFELECTROLESSFEPALLOYWASCONFIRMEDUSINGPERPENPULARMETHOD,THEEFFECTSOFCEANDLAONTHEPROCESSOFELECTROLESSFEPALLOYWERETESTEDTHEELECTROCHEMICALPROPERTYOFELECTROLESSBATHWASTESTED,MOREOVER,THEEFFECTSOFCOMPONENTSOFBATHANDRAREEARTHELEMENTSONCATHODEREDUCEWEREANALYZED。THEEFFECTSOFCEANDLAONCOMPOSITION,STRUCTUREANDMORPHOLOGYOFELECTROLESSFEPALLOYWERETESTED,BESIDES,THEMICROHARDNESS,CORROSIONRESISTANCEANDMAGNETICPROPERTYOFFEPCOATINGWITHCEANDLAIOINEDWEREMENSURATEDINORDERTOGETTHESEMIHARDMAGNETICFEPCOATINGWITHEXCELLENTPROPERTIES,THEMECHANISMOFACTIONANDTHEMODEOFINFLUENCEOFRAREEARTHONPROCESS,COMPOSITIONANDSTRUCTURE,MORPHOLOGY,MECHANICALANDMAGNETICPROPERTYOFELECTROLESSFEPALLOYWEREANALYZEDBYTHEEXPERIMENTALDATATHERESULTSSHOWTHATTHEDEPOSITIONRATEINCREASES,THESTABILITYOFBATHMELIORATES,THEDEPOSITIONPOTENTIALMOVESTOWARDSPOSITIVEDIRECTIONANDPOLARIZABILITYWITHADDITIONOFRAREEARTHWITHTHEAUGMENTOFRAREEARTHADDEDINTHEBATH,THECONTENTOFPHOSPHORINCREASEDFIRSTANDDECREASEDAFTERWARDSINFEPCOATINGANDTHESTRUCTUREOFALLOVSAREAMORPHOUSTHESURFACEOFALLOYISFORMEDBYIRREGULARCORD1IKECELLANDADDINGRAREEARTHCANMAKETHECELLREFINETHEMICROHARDNESSANDCORROSIONRESISTANCEOFFEPCOATINGINCREASEDWHENTHERAREEARTHWASADDEDACCORDINGTOTHE,MAGNETICPARAMETERSELECTROLESSFEPALLOYWASKNOWNASAKINDOFSEMIHARDMAGNETICFILM,ANDTHESEMIHARDMAGNETICPROPERTYWASOPTIMIZEDWITHADDITIONOFRAREEARTHKEYWORDELECTROLESSDEPOSITION;RAREEARTH;FEPALLOY;PROCESS;ELECTROCHEMICALPROPERTY;SEMIHARDMAGNETICPROPERTY一4一
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    • 簡(jiǎn)介:六堡茶是中國(guó)黑茶之一具有悠久的生產(chǎn)歷史多種生物活性。針對(duì)六堡茶的研究主要是加工工藝化學(xué)成分的研究較少。本課題對(duì)廣西六堡茶的有效化學(xué)成分進(jìn)行分析并對(duì)茶褐素進(jìn)行提取工藝優(yōu)化。主要結(jié)果如下1活性分析六堡茶經(jīng)95%乙醇浸提后用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取各萃取相蒸干4個(gè)極性部分的浸膏分別進(jìn)行抗氧化、抗菌和抗腫瘤實(shí)驗(yàn)??寡趸瘜?shí)驗(yàn)中分別選取DPPH自由基、羥基自由基、超氧陰離子自由基通過(guò)測(cè)定吸光度值判斷各極性部分的抗氧化能力通過(guò)數(shù)據(jù)分析乙酸乙酯相和正丁醇相具有較好的抗氧化能力特別是對(duì)DPPH自由基的清除率值較高通過(guò)最小抑菌濃度法MIC選取革蘭氏陰性的銅綠假單胞菌、大腸桿菌以及革蘭氏陽(yáng)性的金黃色葡萄球菌、白色念珠菌四種菌種對(duì)經(jīng)過(guò)水提萃取后的4個(gè)極性部分和95乙醇提取萃取后的4個(gè)極性部分進(jìn)行抗菌活性實(shí)驗(yàn)對(duì)大腸桿菌的抑菌效果優(yōu)于對(duì)其它細(xì)菌的抑制作用浸膏分別對(duì)胃癌細(xì)胞MGC7901、人宮頸癌細(xì)胞HELA、肝癌細(xì)胞7404進(jìn)行毒性測(cè)定通過(guò)數(shù)據(jù)分析依據(jù)IC50值判斷活性效果與預(yù)期差別較大對(duì)這三種癌細(xì)胞的抑制作用較小。2化學(xué)成分分析六堡茶提取物經(jīng)萃取后石油醚相和乙酸乙酯相通過(guò)GCMS分析揮發(fā)性成分并對(duì)石油醚相、乙酸乙酯相和正丁醇相用柱層析進(jìn)行分離鑒定。化學(xué)成分分離得到9個(gè)化合物已鑒定出5個(gè)化合物分別是棕櫚酸、咖啡因、沒(méi)食子酸、沒(méi)食子酸甲酯、Α菠甾醇。3工藝提取純化采用纖維素酶輔助法提取六堡茶中的茶褐素分別對(duì)酶解溫度A、酶解用量B、PH值C、酶解時(shí)間D四個(gè)影響因素通過(guò)單因素和正交實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析得到了茶褐素提取的最佳工藝條件產(chǎn)率達(dá)到2450。用大孔樹(shù)脂對(duì)茶褐素進(jìn)行富集純化首先選取D900、DM301、ADS17、D101、S8五種不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂通過(guò)靜態(tài)吸附比較吸附率與解析率的綜合效果確定了D101作為純化茶褐素的大孔吸附樹(shù)脂。其吸附率是4365解析率是6709。確定了茶褐素溶液濃度、洗脫劑、洗脫速度、PH值對(duì)純化的影響。選用葡聚糖凝膠柱層析的方法對(duì)茶褐素進(jìn)行分級(jí)分離丙酮水做洗脫劑按照色譜帶的不同得到了6個(gè)級(jí)分分別通過(guò)紫外和紅外光譜觀察數(shù)據(jù)分析表明茶褐素的組成與結(jié)構(gòu)復(fù)雜。
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    • 簡(jiǎn)介:高陶瓷相鋁基復(fù)合材料因其具有質(zhì)量輕、低膨脹、強(qiáng)度高、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性優(yōu)秀等諸多特點(diǎn),使其在高穩(wěn)定反光鏡、電子器件封裝等空間領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。由于陶瓷含量高,導(dǎo)致其表面光學(xué)性能、耐蝕性較差,化學(xué)鍍鎳是提高這種復(fù)合材料表面性能的有效方法之一。本文以高陶瓷相鋁基復(fù)合材料為研究對(duì)象,在系統(tǒng)研究這種新型材料的化學(xué)鍍鎳前處理工藝及沉積過(guò)程基礎(chǔ)上,利用金相顯微鏡、掃描電鏡、X射線衍射以及各種性能測(cè)量技術(shù),深入研究了高陶瓷相復(fù)合材料化學(xué)鍍鎳層的結(jié)構(gòu)、性能及其空間輻照環(huán)境穩(wěn)定性。基于高陶瓷相復(fù)合材料的組成特點(diǎn),本文分別按照陶瓷材料和鋁合金材料的前處理活化方法研究了復(fù)合材料的化學(xué)鍍鎳過(guò)程。結(jié)果表明,利用陶瓷材料的敏化活化前處理工藝所獲得的化學(xué)鍍鎳層呈菌絲狀的疏松狀態(tài),形成多孔狀的鍍層,這是由于敏化活化溶液的鹽酸酸性條件,導(dǎo)致金屬鋁合金的過(guò)度腐蝕引起的。利用鋁合金的浸鋅活化前處理方法,能夠獲得較為連續(xù)和光亮的化學(xué)鍍鎳層。但是由于這種方法中,由于表面SIC陶瓷相沒(méi)有自催化性質(zhì),鎳層的沉積主要通過(guò)在金屬AL表面優(yōu)先沉積的鍍層側(cè)向生長(zhǎng)覆蓋,在沉積開(kāi)始5MIN之內(nèi)表面基本覆蓋,但是這易于造成沉積層表面的針孔缺陷。同時(shí)研究發(fā)現(xiàn),對(duì)比機(jī)械拋光和化學(xué)拋光的復(fù)合材料,化學(xué)拋光表面沉積層更均勻。復(fù)合材料表面沉積的化學(xué)鍍鎳層具有非晶態(tài)結(jié)構(gòu),鍍層呈胞狀形貌,鍍層硬度為HV420。利用劃痕法分析鍍層與基體材料脫層的最小臨界載荷約為35N。分析還表明,復(fù)合材料表面SIC相與基體結(jié)合力較差,在劃痕法測(cè)試過(guò)程中可間隙性產(chǎn)生聲發(fā)射信號(hào)。復(fù)合材料化學(xué)鍍鎳后,表面的光學(xué)反射率大大增加,使改善材料光學(xué)性能成為可能。對(duì)化學(xué)鍍改性材料進(jìn)行質(zhì)子輻照后,當(dāng)170KEV質(zhì)子輻照注量為1E16CM2時(shí),非晶態(tài)的化學(xué)鍍鎳層出現(xiàn)晶化現(xiàn)象,導(dǎo)致其表面硬度增加。
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      上傳時(shí)間:2024-03-10
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    • 簡(jiǎn)介:準(zhǔn)分子激光電化學(xué)刻蝕工藝是一種將準(zhǔn)分子激光直接刻蝕和電化學(xué)刻蝕相結(jié)合而形成的新工藝。為研究該工藝對(duì)半導(dǎo)體硅材料的刻蝕性能,本文采用248NMKRF準(zhǔn)分子激光作為光源,KOH溶液作為電化學(xué)刻蝕液,對(duì)其進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。在此基礎(chǔ)上,分析了該工藝刻蝕硅材料的基本形貌,以及影響刻蝕特性的若干關(guān)鍵因素。本文的主要內(nèi)容包括(1)闡述了準(zhǔn)分子激光電化學(xué)刻蝕硅工藝的基本原理。工藝中同時(shí)存在三種刻蝕作用準(zhǔn)分子激光直接刻蝕作用,KOH電化學(xué)刻蝕作用,以及準(zhǔn)分子激光與電化學(xué)的耦合刻蝕作用。(2)設(shè)計(jì)了工藝實(shí)驗(yàn)裝置。該裝置主要包括三個(gè)部分準(zhǔn)分子激光器、電化學(xué)反應(yīng)池和工藝實(shí)驗(yàn)光路。在電化學(xué)反應(yīng)池中,硅片作為陽(yáng)極浸沒(méi)在KOH電解液中,陰極采用網(wǎng)狀鉑電極,在兩電極之間加上一定的外加電壓,激光束可以通過(guò)反應(yīng)池上的透光窗口入射到硅樣片上。(3)在實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,分析了該工藝刻蝕硅材料的基本形貌和影響刻蝕特性的若干關(guān)鍵因素,并與準(zhǔn)分子激光直接刻蝕硅工藝、準(zhǔn)分子激光水溶液刻蝕硅工藝、以及金屬材料的刻蝕特性進(jìn)行了對(duì)比分析。結(jié)果表明該工藝具有刻蝕表面質(zhì)量好、刻蝕結(jié)構(gòu)深寬比大、刻蝕速率快、工藝可控性好等優(yōu)點(diǎn);其不足的是,激光的沖擊,溶液的飛濺和折射都會(huì)嚴(yán)重影響刻蝕工藝的質(zhì)量。最后,對(duì)全文進(jìn)行了總結(jié),并對(duì)準(zhǔn)分子激光電化學(xué)刻蝕硅工藝將來(lái)的發(fā)展提出展望。
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    • 簡(jiǎn)介:在國(guó)際熱核試驗(yàn)堆的包層概念設(shè)計(jì)中鋰基陶瓷材料是目前固態(tài)氚增殖劑中重要的候選材料之一。其中LI2TIO3在鋰密度、熱穩(wěn)定性、熱導(dǎo)率、機(jī)械強(qiáng)度、吸濕性和鋰損失方面都很好而LI4SIO4具有利于離子遷移的結(jié)構(gòu)。本文采用溶膠凝膠法和低溫燃燒法制備LI2TIO3納米粉體并以此粉體為原料采用直接濕法制備LI2TIO3陶瓷微球;同時(shí)探索了溶膠凝膠法制備LI4SIO4納米粉體及以此粉體為原料采用直接濕法制備LI4SIO4陶瓷微球的工藝。以鈦酸四丁酯和硝酸鋰為原料采用溶膠凝膠法在600℃合成了20NM的LI2TIO3納米陶瓷粉體。通過(guò)成膠情況分析確定了最佳螯合劑檸檬酸摩爾用量為金屬離子摩爾用量的2倍通過(guò)TGDTA、XRD、TEM等測(cè)試技術(shù)分析確定了最佳PH值為5最佳煅燒制度為2℃MIN升溫至500℃再以5℃MIN升溫至600℃并保溫2H。在溶膠中添加硝酸銨做為氧化劑采用低溫燃燒法探索了LI2TIO3納米粉體的合成工藝XRD分析結(jié)果表明所合成LI2TIO3陶瓷粉體中含有LI4TI5O12等雜相。采用納米粉體利用直接濕法制備了LI2TIO3陶瓷微球系統(tǒng)研究了凝膠劑對(duì)微球成型工藝的影響。結(jié)果表明瓊脂含量為3%水用量為粉體質(zhì)量的3倍時(shí)LI2TIO3陶瓷微球可以獲得較好的成球質(zhì)量。微球的燒結(jié)行為和顯微結(jié)構(gòu)顯示升溫速度為2℃MIN1200℃燒結(jié)的微球具有最大的燒結(jié)密度理論密度的905%。陶瓷微球的比熱在工作溫度范圍內(nèi)隨著溫度的升高而增大與德拜理論相吻合。當(dāng)高于400℃時(shí)LI2TIO3陶瓷微球的熱導(dǎo)率隨著溫度的升高而增大說(shuō)明材料在高溫時(shí)具有良好的導(dǎo)熱性。以正硅酸乙酯和硝酸鋰為主要原料采用溶膠凝膠法合成了LI4SIO4陶瓷粉體利用濕法成球技術(shù)制備了毫米級(jí)LI4SIO4陶瓷微球。結(jié)果表明PH值對(duì)LI4SIO4陶瓷粉體的相結(jié)構(gòu)有較大影響。在中性和酸性條件下得到的是LI4SIO4與LI2SIO3的混合相而在堿性條件下得到的是純LI4SIO4相。凝膠劑含量在10%的時(shí)候能得到球形度跟強(qiáng)度都好的陶瓷球。950℃為L(zhǎng)I4SIO4陶瓷微球的最佳燒結(jié)溫度此時(shí)燒結(jié)的陶瓷球的密度最大為理論密度的8548%。
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    • 簡(jiǎn)介:論文針對(duì)廣西環(huán)江某高硫鉛鋅礦的的礦石含硫高、鉛鋅品位低的特點(diǎn),進(jìn)行了綜合回收工藝研究,并采用基于密度泛函的第一性原理的方法和前線軌道理論討論了雜質(zhì)原子對(duì)方鉛礦、閃鋅礦、黃鐵礦浮選行為的影響。主要研究結(jié)果如下1鉛、鋅浮選試驗(yàn)表明,原礦中鉛可浮性較好,在堿性介質(zhì)中采用乙硫氮可以有效捕收方鉛礦,在不使用硫酸鋅的條件下可以實(shí)現(xiàn)鉛的優(yōu)先浮選分離;采用硫酸銅可以有效實(shí)現(xiàn)閃鋅礦的活化。經(jīng)過(guò)鉛、鋅小型閉路試驗(yàn)研究,得到最佳藥劑條件為粗選中,石灰用量6KGT1,并添加至球磨機(jī)中,鉛捕收劑乙硫氮用量150GT1,鋅活化劑硫酸銅用量250GT1,鋅捕收劑丁黃藥用量200GT1;經(jīng)過(guò)一粗二掃三精試驗(yàn)流程,最終獲得了鉛精礦、鋅精礦品位分別為5688%、5547%,回收率分別為7810%、9350%的浮選指標(biāo)。2黃鐵礦被生石灰強(qiáng)烈抑制后,再次活化極為困難,無(wú)法通過(guò)常規(guī)活化劑和丁黃藥進(jìn)行回收。經(jīng)過(guò)黃鐵礦單礦物試驗(yàn)和小型開(kāi)路試驗(yàn),開(kāi)發(fā)出了黃鐵礦浮選新型捕收劑C08和新型活化劑F09。由于礦石中白云石的存在,導(dǎo)致硫酸很難活化鉛鋅尾礦中的黃鐵礦,采用硫酸和F09聯(lián)合活化,C08做捕收劑,可以在低堿度下實(shí)現(xiàn)黃鐵礦的回收。在給礦硫品位為35%的條件下,硫精礦品位達(dá)到4831%,硫回收率9471%。3工業(yè)試驗(yàn)結(jié)果表明,采用乙硫氮作為方鉛礦的捕收劑,在不用硫酸鋅的條件下實(shí)現(xiàn)了鉛鋅分離。工業(yè)試驗(yàn)兩個(gè)月的試驗(yàn)結(jié)果表明在生石灰6KGT1、乙硫氮210GT1、硫酸銅600GT1和丁基黃藥300GT1的藥劑條件下,原礦鉛、鋅品位分別為041%、247%,可獲得鉛精礦品位6293%、鉛精礦回收率7839%,鉛精礦互含鋅670%,鋅精礦品位5455%左右,鋅精礦回收率在9325%左右,互含鉛143%。鋅尾礦采用新型活化劑F09進(jìn)行黃鐵礦活化,捕收劑C08,在給礦品位硫25%的條件下,得到硫精礦品位4944%,回收率9673%。4采用基于密度泛涵的第一性原理的方法,同時(shí)采用前線軌道理論討論了雜質(zhì)原子對(duì)方鉛礦、閃鋅礦和黃鐵礦浮選行為的影響。其中,銀使得方鉛礦的帶隙變窄,從而影響方鉛礦的導(dǎo)電性和電化學(xué)反應(yīng)活性,可浮性升高;鎘雜質(zhì)的晶格能改變閃鋅礦原子系數(shù)和閃鋅礦的前線軌道的能量值,從而影響了閃鋅礦的反應(yīng)活性,可浮性升高;雜質(zhì)砷最容易進(jìn)入黃鐵礦晶格取代硫,用前線軌道方法,解釋了雜質(zhì)砷對(duì)黃鐵礦與氧及黃藥作用的強(qiáng)弱,得出含砷雜質(zhì)的黃鐵礦容易過(guò)度氧化,從而影響黃鐵礦的浮選,可浮性降低。
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      上傳時(shí)間:2024-03-09
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    • 簡(jiǎn)介:工藝PROPERTIESOF2011年03月獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知,除了文中特別加以標(biāo)志和致謝的地方外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的研究成果,也不包含為獲得金膽工些太堂或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過(guò)的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明并表示謝意。學(xué)位論文作者簽字湃夕梯簽字日期沙‘’年午月‘日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解金月曼王些盔堂有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤,允許論文被查閱或借閱。本人授權(quán)金目墨王些盔堂可以將學(xué)位論文的全部或部分論文內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)書學(xué)位論文者簽名J午鄉(xiāng)橢簽字日期加1年午月/孑日學(xué)位論文作者畢業(yè)后去向工作單位通訊地址導(dǎo)師簽名/薌天肌馬簽字日期加L【年夠月必日L電話郵編
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    • 簡(jiǎn)介:鎂合金可廣泛地應(yīng)用于航空航天、汽車、電子電器、國(guó)防軍工等領(lǐng)域,但其耐蝕性很差,限制了它的應(yīng)用范圍。采用化學(xué)鍍鎳技術(shù)可以解決這一問(wèn)題。本文先從最簡(jiǎn)單的化學(xué)鍍鎳配方出發(fā),采用腐蝕失重法研究了鍍液對(duì)鎂合金的腐蝕發(fā)現(xiàn)鍍液的PH值、溫度、硫酸根離子、鎳離子對(duì)鎂合金的腐蝕較大;而鎂合金在蒸餾水和次磷酸鈉溶液中的腐蝕較小。并在此研究基礎(chǔ)上,研究了三種鎂合金直接化學(xué)鍍鎳工藝。第一種工藝為鎂合金的前處理研究,通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)確定了酸洗和活化配方采用SEM、XRD、電化學(xué)工作站對(duì)鍍層進(jìn)行了測(cè)試與分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)所得鍍層均勻細(xì)致,其主要成分為鎳磷非晶態(tài)結(jié)構(gòu),鎳磷合金鍍層的腐蝕電位較鎂合金基體高出11V,腐蝕電流明顯下降。第二種工藝采用NIOH2為鎂合金化學(xué)鍍鎳液的主鹽,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),確定了該鍍種的最佳配方。采用SEM、EDS對(duì)化學(xué)鍍鎳的初期生長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行了檢測(cè)與分析,初期生長(zhǎng)過(guò)程可分為兩個(gè)階段,第一階段主要為鎳離子與鎂發(fā)生置換反應(yīng),該階段反應(yīng)的活化能為1033KJMOL1,第二階段為鎳磷合金共沉積反應(yīng),該階段的活化能為783KJMOL1。結(jié)合力試驗(yàn)和截面形貌檢測(cè)發(fā)現(xiàn)鍍層不起皮、不脫落、結(jié)合力良好。鍍液周期試驗(yàn)表明當(dāng)NIOH2以乳酸助溶時(shí),周期可達(dá)到2;以氫氟酸助溶時(shí),周期可達(dá)到4。第三種工藝是在硫酸鎳為主鹽的鍍液中添加鎂合金的緩蝕劑,采用緩蝕率評(píng)定法,對(duì)緩蝕劑進(jìn)行了篩選,并采用正交試驗(yàn)確定了鍍液配方。采用SEM、EDS對(duì)化學(xué)鍍鎳的初期生長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行了觀測(cè)和分析,在化學(xué)鍍鎳初期,緩蝕劑對(duì)鎂合金起緩蝕作用的同時(shí),鎳離子也與鎂發(fā)生置換反應(yīng),并為化學(xué)鍍鎳提供了活性中心,二者是同時(shí)進(jìn)行的,當(dāng)施鍍到一定程度時(shí),鎂合金基體被完全覆蓋,此時(shí),緩蝕劑不對(duì)鎂合金起作用,但化學(xué)沉積仍可以繼續(xù)進(jìn)行。
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    • 簡(jiǎn)介:本文研究了陶瓷表面化學(xué)鍍銅前處理工藝及化學(xué)鍍銅工藝討論了各工藝參數(shù)及稀土CE介入鍍液對(duì)沉銅速率的影響同時(shí)研究了前處理工藝對(duì)陶瓷基片微觀形貌的影響以及溫度、施鍍時(shí)間、添加劑及稀土CE介入鍍液對(duì)鍍銅層表面微觀形貌和組織結(jié)構(gòu)的影響并通過(guò)陰極極化和循環(huán)伏安分析了部分工藝參數(shù)與稀土CE對(duì)沉積速率的影響機(jī)理通過(guò)塔菲爾和交流阻抗分析了稀土CE對(duì)表面鍍銅層腐蝕性能的影響最后分析了最佳工藝條件下電容樣品的電性能。通過(guò)調(diào)整前處理工藝選擇適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)鍍銅工藝參數(shù)添加適量的稀土CE綜合考察電性能、腐蝕性能、沉積速率、表面微觀形貌和組織結(jié)構(gòu)獲得了綜合性能優(yōu)異的陶瓷表面化學(xué)鍍銅層。結(jié)果表明陶瓷基體前處理后表面生成具備還原能力的催化中心;銅離子濃度及甲醛濃度增大、溫度升高、降低絡(luò)合比鍍銅速率提高但是處理不適當(dāng)時(shí)鍍液穩(wěn)定性會(huì)降低甚至引起鍍液分解;AA’聯(lián)吡啶和K4FECN6對(duì)活化能及動(dòng)力學(xué)參數(shù)都有影響它們的加入提高了活化能降低了沉銅速度提高了鍍液的穩(wěn)定性;適量添加稀土能起到電化學(xué)的催化作用使得陰極反應(yīng)容易進(jìn)行有利于CU的沉積但是當(dāng)添加量偏大時(shí)又對(duì)反應(yīng)起到抑制的作用沉銅速率變慢。稀土CE介入鍍液細(xì)化了晶粒填補(bǔ)了鍍層空隙使得鍍層均勻致密降低了鍍層在腐蝕介質(zhì)中的腐蝕電流密度提高了耐蝕性能。陶瓷表面化學(xué)鍍銅制備的陶瓷電容器成本與介電損耗低于工藝成熟的銀電極漿料制備的陶瓷電容器但電容量遠(yuǎn)小于后者若能夠解決電容方面的技術(shù)陶瓷表面化學(xué)鍍銅將會(huì)有更廣闊的應(yīng)用前景。
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    • 簡(jiǎn)介:石煤是一種重要的含釩礦物含釩品位以V2O5計(jì)達(dá)到08%就具有工業(yè)開(kāi)采價(jià)值。本文采用全濕法提釩工藝對(duì)湖南某石煤礦進(jìn)行了研究通過(guò)對(duì)比研究H2SO4直接浸出工藝、微波強(qiáng)化H2SO4浸出工藝和助浸劑H2SO4浸出工藝綜合各種浸出工藝的優(yōu)點(diǎn)提出了微波強(qiáng)化助浸劑H2SO4浸出工藝。采用硫酸直接浸出的工藝流程從含釩石煤礦中提取釩V2O5浸出率634。該工藝酸耗量高浸出率低浸出過(guò)程操作較難控制但不需要微波設(shè)備投資成本低工藝流程簡(jiǎn)單該工藝的最佳浸出工藝條件為礦物磨礦細(xì)度小于0074MM、H2SO4用量40、液固比151、溫度90℃、浸出時(shí)間6H。采用微波強(qiáng)化浸出的工藝流程提釩釩浸出率可達(dá)773。微波加熱很容易達(dá)到理想的浸出溫度因此浸出反應(yīng)時(shí)間短有利于縮短生產(chǎn)周期但是酸耗高應(yīng)用微波設(shè)備能耗比較高并且液固比大產(chǎn)生的酸浸廢水比較多。工藝的最佳浸出條件為微波功率2960W參考功率3000W、H2SO4用量40、浸出時(shí)間80MIN、液固比31。助浸劑H2SO4浸出工藝的V2O5浸出率達(dá)到了754。酸耗量較低液固比小采用常規(guī)加熱方法不需要微波設(shè)備但是要防止HF酸因濃度過(guò)高揮發(fā)污染環(huán)境。浸出工藝條件參數(shù)為H2SO4用量30、液固比11、HF酸用量8、浸出時(shí)間6H、浸出溫度90℃。采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)法對(duì)微波強(qiáng)化助浸劑H2SO4浸出工藝進(jìn)行了研究主要考查了浸出過(guò)程的影響因素最佳浸出條件參數(shù)H2SO4用量25、HF酸用量7、微波功率2960W、浸出時(shí)間80MIN、液固比11該工藝流程中V2O5浸出率最高達(dá)到了856。酸浸液經(jīng)過(guò)預(yù)處理后進(jìn)入萃取工段采用配比為15P2045TBP80磺化煤油的有機(jī)相作萃取劑。用溶劑萃取法從酸浸液中萃取釩萃取率達(dá)99反萃得到的高濃度釩液采用雙氧水氧化銨鹽沉釩所得V2O5產(chǎn)品符合國(guó)標(biāo)GB32838798級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。采用熱力學(xué)計(jì)算的方法得到了浸出過(guò)程主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)焓值和反應(yīng)吉布斯自由能值并作出了△RHΘTT圖和△RGΘTT圖從理論上分析了溫度對(duì)釩浸出率的影響。通過(guò)研究浸出劑和助浸劑在反應(yīng)體系中的解離平衡作出了LGCPH圖。研究了礦物主要組成元素的氧化物在溶液中的溶解平衡和電荷平衡并分別作出了每種氧化物在溶液中的溶解度對(duì)數(shù)圖。浸釩過(guò)程中隨著反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)控制類型由化學(xué)反應(yīng)控制轉(zhuǎn)變?yōu)楣棠た刂?。利用?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出兩種控制條件下動(dòng)力學(xué)模型化學(xué)反應(yīng)控制動(dòng)力學(xué)模型11Η1300062T固膜控制動(dòng)力學(xué)模型123Η1Η2300014T采用新型的濕法提釩工藝從根本上消除了大氣污染灼燒制釩產(chǎn)品時(shí)產(chǎn)生的NH3可以冷卻回收稀氨水產(chǎn)生的廢水經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理后可以回用固體廢渣可以制成精制石煤粉用作助燃劑或制水泥。
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    • 簡(jiǎn)介:隨著銅冶煉迅猛發(fā)展銅精礦資源日趨緊張其雜質(zhì)含量顯著提高從而導(dǎo)致電解液中雜質(zhì)尤其是砷銻鉍的積累日趨嚴(yán)峻。本次研究的目的在于尋找效果顯著、成本低廉、操作簡(jiǎn)便的電解液凈化新方法。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了電解液蒸發(fā)脫銅過(guò)程得到適宜工藝條件蒸發(fā)量為380ML硫酸濃度為203GL1冷卻溫度為20℃。在此實(shí)驗(yàn)條件下硫酸銅結(jié)晶率為5879%硫酸銅結(jié)晶后液中砷銻的濃度分別為1538GL1和064GL1。在銅電解液中加入次磷酸鈉采用化學(xué)還原共沉淀法凈化電解液。當(dāng)銅濃度32GL1、硫酸濃度530GL1反應(yīng)溫度60℃、反應(yīng)時(shí)間4H時(shí)加入當(dāng)還原劑用量12G300ML電解液和濃HCL用量9ML300ML電解液凈化效果最佳。在此條件下銅的脫除率可達(dá)到407%砷的脫除率可達(dá)到26%銻的脫出率可達(dá)504%。得到的濾渣中含有CU2CL2和CUSO45H2O。但是次磷酸鈉對(duì)于鉍的除去沒(méi)有明顯的效果。在銅電解液中加入水合肼產(chǎn)生沉淀使銅電解液中砷、銻、鉍雜質(zhì)得到有效去除。當(dāng)電解液CU2濃度為22GL1硫酸濃度為203GL1反應(yīng)溫度為42℃反應(yīng)時(shí)間為60MIN砷、銻、鉍濃度分別為880GL1、036GL1、020GL1時(shí)按照銅電解液與水合肼體積比為201在銅電解液加入水合肼銅脫除率為9704%砷、銻、鉍去除率分別為528%、3792%、9440%。在鹵化物作用下有助電解液中砷的去除。雜質(zhì)的脫除有一定影響。在銅電解液中加入水合肼產(chǎn)生沉淀有CU4SO4OH6H2O、CU2OH3NO3、CU3ASO4OH3等??傮w而言采用以上加入還原劑水合肼的化學(xué)還原共沉淀法可以將銅電解液中的砷銻鉍等雜質(zhì)有效地凈化除去達(dá)到了現(xiàn)有生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的凈化要求。
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