食品中合成色素和工業(yè)染料的分析方法研究與應(yīng)用.pdf

1、目的：
　　食品安全成為人民群眾關(guān)心的焦點(diǎn)問(wèn)題。合成色素的超范圍和過(guò)量使用，工業(yè)染料的非法添加嚴(yán)重影響著消費(fèi)者的食品安全和身體健康。因此對(duì)食品中合成色素和工業(yè)染料的監(jiān)控和檢測(cè)尤為重要。一個(gè)檢測(cè)方法操作的復(fù)雜程度在一定程度上直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，尤其對(duì)于基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)，一種簡(jiǎn)單可行的檢測(cè)方法更是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。對(duì)于食品中非法添加的檢測(cè)，則更應(yīng)該提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。本研究旨在建立簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確的無(wú)色素面粉助沉淀-高效液相色

2、譜法同時(shí)測(cè)定糕點(diǎn)中的六種合成色素和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定肉制品中多種合成色素和工業(yè)染料的兩種檢測(cè)方法，實(shí)驗(yàn)將分別對(duì)樣品的前處理和色譜、質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化;并用建立的方法對(duì)德州市及其縣區(qū)的糕點(diǎn)以及熟肉制品進(jìn)行檢測(cè)分析，以了解食品中合成色素和工業(yè)染料的添加狀況。
　　方法：
　　第一法，HPLC-DAD測(cè)定糕點(diǎn)中六種合成色素，樣品經(jīng)過(guò)聚酰胺粉吸附后，無(wú)色素淀粉助沉淀，離心后使固相和水相清晰分層，從而去除天然色素，并收集

3、合成色素，收集液濃縮后，以含0.02mmol/L乙酸銨水溶液和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，經(jīng)C-18柱分離，保留時(shí)間定性，DAD特征波長(zhǎng)下，采用峰面積外標(biāo)法定量。第二法，LC-MS/MS測(cè)定肉制品中7種合成色素和10種工業(yè)染料，采用丙酮水溶液提取，冷凍離心除脂，超高效液相色譜分離，串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定7種合成色素及10種工業(yè)染料的方法。以含0.02mmol/L乙酸銨乙酸溶液和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，充分分離17種色素。

4、　　結(jié)果：
　　第一法，六種合成色素在0.500～50.0μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r≥0.9998，檢出限0.035～0.060 mg/kg，樣品加標(biāo)回收率為81.0％～97.9％，日內(nèi)精密度為1.9％～8.4％，日間精密度為2.8％～8.3％。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，方法具有檢出限低、重現(xiàn)性好、精密度高、節(jié)省時(shí)間和試劑的特點(diǎn)，適用于基層大批量糕點(diǎn)樣品中多種合成色素的測(cè)定。第二法，每種組分確定一個(gè)定量離子，兩個(gè)定性離子，定性

5、準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)曲線在1.00～200μg/L范圍（除日落黃10.0～200μg/L）線性良好，相關(guān)系數(shù)r＞0.99。本方法檢出限0.003mg/kg(除日落黃為0.03mg/kg，堿性橙21、堿性橙22、羅丹明B為0.0003mg/kg)，樣品加標(biāo)回收率在低（0.05mg/kg，除日落黃）、中(0.50mg/kg)高(2.0mg/kg)三個(gè)濃度，平均加標(biāo)回收率在83.6～99.3％，日內(nèi)精密度為2.6％～6.5％，日間精密度為2.6％～

6、7.2％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法定性準(zhǔn)確可靠、操作快速、簡(jiǎn)便，實(shí)驗(yàn)耗材少、節(jié)省試劑等優(yōu)點(diǎn)，適合于肉制品中合成色素及工業(yè)染料的檢測(cè)。
　　結(jié)論：
　　本文研究了樣品經(jīng)離心提取法后，HPLC-DAD測(cè)定糕點(diǎn)中合成色素，驗(yàn)證了前處理方法的可行性，優(yōu)化了液相色譜和檢測(cè)器的條件。同時(shí)采用LC-MS/MS肉質(zhì)品中17種合成色素和工業(yè)染料，檢測(cè)了丙酮水提取肉制品和低溫離心凈化前處理方法的可靠性，討論了質(zhì)譜噴針與錐孔的相對(duì)位置對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響