線葉菊黃酮滴丸制備工藝及質量標準研究.pdf

1、目的：優(yōu)化堿溶酸沉法提取線葉菊醇提物中總黃酮的工藝；優(yōu)化線葉菊黃酮滴丸的成型工藝，制備出三批滴丸，并按照《中國藥典》（2015版）要求，完成質量標準，為線葉菊黃酮滴丸的生產和應用提供科學依據。
　　方法：1、以線葉菊醇提物為原料，采用堿溶酸沉法提取線葉菊醇提物中的總黃酮。以蘆丁為對照品，采用紫外-可見分光光度法測定不同影響因素下總黃酮的含量，在單因素試驗的基礎上，以相對藥材總黃酮得率和干浸膏中總黃酮含量為考察指標，通過正交試驗考察

2、第一次堿溶液料比、第二次堿溶液料比、堿液pH值、酸沉時間和pH值5個因素對總黃酮得率和總黃酮含量的影響。2、在單因素試驗基礎上，以外觀質量、重量差異和崩解時限為評價標準，通過正交試驗優(yōu)選出線葉菊黃酮滴丸的最佳成型工藝，制備出三批滴丸。3、按照《中國藥典》（2015版）要求，對線葉菊黃酮滴丸的外觀質量、丸重差異和溶散時限進行考察；利用薄層色譜法定性鑒別線葉菊黃酮滴丸；通過高效液相色譜法，建立線葉菊黃酮滴丸中槲皮素的含量測定方法。
　

3、　結果：1、堿溶酸沉法提取線葉菊醇提物中總黃酮的最佳工藝為第一次堿溶液料比為6：1、第二次堿溶液料比為1：1、堿液pH值為8、酸沉時間為9天、酸沉pH值為3，通過此方法提取總黃酮，得率可達藥材的4.59％，通過優(yōu)選出的工藝提取的總黃酮得率高且干浸膏中總黃酮含量可達70%以上。2、優(yōu)選出線葉菊黃酮滴丸的最佳成型工藝，即PEG6000與PEG4000比為1：1、藥物：基質比為1：3、藥液溫度為80℃、滴速為50滴/min，并利用最佳成型工藝

4、制備出三批符合《中國藥典》(2015版)滴丸劑項下常規(guī)項規(guī)定的三批滴丸。3、薄層色譜法定性鑒別：供試品薄層色譜中，在與對照品槲皮素相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照品在相同位置上未檢出斑點。高效液相色譜法含量測定：槲皮素在0.0404～0.2424μg范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系，標準線性回歸方程為Y=174790X-5158.6(r=0.9998)，通過方法學的考察，精密度、穩(wěn)定性、重復性的RSD均小于2%，平均加樣