食品中重金屬鉛、鎘的電化學(xué)檢測(cè)方法研究.pdf

1、鉛、鎘是人體中不需要的重金屬，而且在環(huán)境中鉛、鎘有蓄積性不易消除，通過食物鏈一步步進(jìn)入人體中，一旦積蓄過量將會(huì)對(duì)人體各機(jī)能造成極大的危害。重金屬鉛、鎘在人體中的長(zhǎng)期積累造成人體免疫力功能低下，消化系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)損傷，骨質(zhì)疏松等骨骼生理性病理性疾病，甚至?xí)?dǎo)致人體癌變。因此，對(duì)食品中重金屬鉛、鎘的檢測(cè)是非常重要且必要的。傳統(tǒng)檢測(cè)食品中重金屬鉛、鎘的實(shí)驗(yàn)方法是原子吸收分光光度法，微波消解技術(shù)作為樣品前處理技術(shù)。該檢測(cè)方法耗時(shí)耗力，

2、儀器大型昂貴只能在實(shí)驗(yàn)室使用，無(wú)法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的目的。因此選擇濕法消解作為樣品前處理技術(shù)，電化學(xué)方法檢測(cè)食品樣品中鉛、鎘含量。
　　食品樣品前處理選擇濕法消解，樣品預(yù)處理:干樣于瑪瑙研缽內(nèi)研磨成粉狀，過40目篩，儲(chǔ)存在塑料瓶中，冷藏保存?zhèn)溆?鮮樣要不銹鋼刀切碎或用勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)存在塑料瓶中，冷藏保存?zhèn)溆?。最佳的消解條件:選擇硝酸-過氧化氫消化體系，無(wú)需進(jìn)行預(yù)消解階段，消解溫度在120～140℃，硝酸使用量為1

3、0mL，過氧化氫使用量為10～15mL，趕酸溫度在140℃左右，最終剩余消解液量為1mL左右。
　　選擇差分脈沖溶出伏安法檢測(cè)食品中鉛、鎘含量，最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù):靈敏度為10μA，濾波參數(shù)為10Hz，初始電位為-1.0V，終止電位-0.3V，電位增量0.005V，脈沖幅度0.06V，脈沖寬度20ms，脈沖周期140ms，取樣寬度10ms，靜止時(shí)間10000ms，富集電位-1.4V，富集時(shí)間90s。電化學(xué)檢測(cè)食品樣品時(shí)，鉛出峰位置在-0

4、.55V左右，鎘出峰位置在-0.75V左右。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，檢測(cè)鉛含量時(shí)，在0～2×10-5mg/mL時(shí)呈現(xiàn)良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.99;精密度為1.93％，檢出限為1.1223μg/L，檢測(cè)鎘含量時(shí)，在0～1.6×10-5mg/mL時(shí)呈現(xiàn)良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.99;精密度為3.84％，檢出限為0.1517μg/L。與國(guó)標(biāo)法檢測(cè)食品中重金屬鉛、鎘含量做對(duì)比，檢測(cè)鉛含量誤差率在2.23％～27.59％，檢測(cè)鎘含量誤差率在3.86％～18.