高純度異惡草酮的合成工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、異惡草酮為雜環(huán)類除草劑,是選擇性苗前除草劑,通過影響胡蘿卜素和葉綠素的生物合成,抑制光合作用,而使植株死亡,異惡草酮具有安全低毒,除草廣譜,持效期長,增產(chǎn)等特點,在國內(nèi)外受到高度重視。
  本文綜述了異惡草酮及其中間體的合成方法,通過理論研究與分析,設(shè)計了制備高純度異惡草酮的合成路線。首先以氯代特戊酰氯和鹽酸羥胺為原料,水為溶劑,制備出3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺;然后在堿性條件下發(fā)生合環(huán)反應(yīng),生成4,4-二甲基異惡唑-

2、3-酮。4,4-二甲基異惡唑-3-酮再與鄰氯氯芐發(fā)生縮合反應(yīng)生成2-(2-氯苯基)甲基-4,4-二甲基異惡唑-3-酮,即異惡草酮粗品。粗品中含有一定量的異構(gòu)體,導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高。通過通入干燥HCl氣體的方法對粗品進(jìn)行了提純。提高了產(chǎn)品純度。并理論研究了分子蒸餾技術(shù)對于產(chǎn)品提純的應(yīng)用。實驗過程中對中間體,目標(biāo)產(chǎn)物及主要雜質(zhì)結(jié)合實驗結(jié)果進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析。
  研究結(jié)果表明:制備3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺的過程中,以水為溶劑,

3、物料比n(氯代特戊酰氯):n(鹽酸羥胺)=1:3,反應(yīng)溫度為-5~0℃,pH7.0~7.2,縛酸劑為30%NaOH溶液,產(chǎn)品收率為83.7%;純度為99.0%;在合環(huán)反應(yīng)過程中,反應(yīng)時間18h,反應(yīng)溫度20℃,pH9.0±0.1,合環(huán)產(chǎn)物4,4-二甲基異惡唑-3-酮純度97%以上;制備異惡草酮過程中,n(3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺):n(鄰氯氯芐)=1:1,反應(yīng)溫度90℃,鄰氯氯芐滴加時間0.5h,可使異惡草酮粗品純度達(dá)92

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