用于固體直接分析的質譜儀器的研發(fā)與應用.pdf

1、目前,固體樣品的元素分析在電子、冶金、地質、環(huán)境、空間探索和半導體工業(yè)等領域具有極其重的地位。傳統(tǒng)的分析方法通常都是將固體樣品用強酸強堿溶解消化,然后用光譜法或質譜法進行檢測。這一過程不僅費時費力,而且消化所用的強腐蝕性酸堿溶液大大增加了操作的復雜性和危險性,并且在樣品溶解過程中難免會產生樣品污染和待測元素損失等問題,影響測定結果的準確性?，F代科學的飛速發(fā)展尤其是材料科學的進步,對樣品的分析提出了更高的要求,例如對樣品進行微區(qū)分析或深度

2、分析等,傳統(tǒng)的基于溶液的測試方法已不能滿足分析需求。因而,固體樣品直接分析方法的研究具有十分重要意義。
　　 相較于光譜法,質譜法具有檢出能力更強、譜圖更簡單并且能分析同位素等特點,因此本論文主要介紹了幾種用于固體樣品直接分析的質譜儀器的研發(fā)及其應用。下面簡要說明本論文的主要研究內容和成果:
　　 第一部分內容是關于激光剝蝕電感耦合等離子體質譜(LA-ICP-MS)技術。LA-ICP-MS是一種用途廣泛的固體直接進樣分析

3、的技術。它靈敏度高,能實現對固體樣品的表面分析和微區(qū)分析,是固體樣品痕量、超痕量元素直接分析最有應用前景的方法之一。這部分工作主要是研制了一套激光剝蝕進樣系統(tǒng),并將其用于電感耦合等離子體質譜儀中,以及整套系統(tǒng)的參數優(yōu)化。結果表明,所研制的激光剝蝕進樣系統(tǒng)與電感耦合等離子體質譜相結合,不僅可以實現固體樣品直接進樣,達到對固體樣品快速檢測的目的,而且儀器的靈敏度很高,分析能力良好。
　　 第二部分內容是關于激光電離飛行時間質譜(LI

4、-TOFMS)技術。LI-TOFMS技術在固體的直接分析方面具有優(yōu)越的性能和發(fā)展?jié)摿Α１菊n題組在LI-TOFMS技術的研究與發(fā)展做了大量的工作——引入了氦氣輔助式的激光電離源,并與垂直引入式飛行時間質譜儀相結合。這部分工作首先為LI-TOFMS設計了一套延時可調高壓脈沖串的電路,結果表明,脈沖串電路的使用可以降低背景,提高信噪比;其次將原有的射頻多極桿離子傳輸系統(tǒng)改造為靜電透鏡傳輸系統(tǒng),并在飛行時間質量分析器中安裝偏轉板以校正離子動能,

5、實驗結果表明,靜電透鏡的引入大大減輕了離子傳輸時的質量歧視效應;最后用LI-TOFMS對固體樣品直接分析進行研究,結果表明,氦氣輔助式LI-TOFMS不僅可以實現對固體樣品金屬元素進行直接分析,亦能對有機金屬化合物展開分析,更重要的是它可以直接快速靈敏地分析非金屬元素。對于多數的非金屬元素檢測動態(tài)范圍可以達到6個數量級,檢測限可到ppm級。
　　 第三部分內容是關于輝光放電與激光電離雙離子源四極桿質譜(GD/LI-QMS)技術。

6、輝光放電離子源由于其放電穩(wěn)定、能量分散較小、靈敏度較高以及結構簡單成為固體樣品直接分析的重要手段。這部分工作首次將氦氣輔助激光電離源與四極桿質譜儀相結合,克服了傳統(tǒng)激光電離源與四極桿質譜儀不匹配的問題,并將輝光放電電離源與激光電離離子源結合在同一臺儀器中,研制了一臺輝光放電/激光電離雙電離源四極桿質譜儀。實驗結果表明,所研制的儀器可以采用固體樣品直接進樣方式,實現了對固體樣品快速檢測。該方法具有樣品前處理簡單、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點