改性介孔分子篩MCM-41配位分離銀杏聚戊烯醇的研究.pdf

1、銀杏葉聚戊烯醇(polyprenols，PPs)是銀杏葉中一類直鏈高度不飽和的化合物，由14～22個(gè)異戊烯基單元頭尾相聯(lián)而成，兩端分別為ω端基和不飽和α端基。由于多不飽和特點(diǎn)，使其可以采用配位萃取方式實(shí)現(xiàn)分離。為了實(shí)現(xiàn)銀杏葉聚戊烯醇的配位分離，本文從多種材料中篩選出對(duì)銀杏葉聚戊烯醇吸附分離效果良好的介孔分子篩MCM-41，通過(guò)不同修飾方式使介孔分子篩MCM-41固載銀離子，比較了不同修飾方法固載銀離子的MCM-41對(duì)銀杏葉聚戊烯醇萃取分

2、離效果的影響。主要研究?jī)?nèi)容分為以下幾個(gè)部分:
　　1.建立了水溶液中銀離子濃度檢測(cè)的紫外-可見(jiàn)分光光度法。以0.1 mmol/L單寧酸為顯色劑，顯色劑用量2.0 mL, pH值為9.2，溫度為55℃，時(shí)間為60 min;檢測(cè)波長(zhǎng)410 nm。在27μg/mL～432μg/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，該方法精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好，加樣回收率達(dá)到96.3％～103.1％。
　　2.比較了硅膠、HZ818、S-8、AB-

3、8、HP-20、NK-9、D101樹(shù)脂、介孔分子篩MCM-41以及負(fù)載Ag+的巰基微球、負(fù)載Ag+巰基介孔分子篩MCM-41等材料對(duì)銀杏葉聚戊烯醇的吸附分離能力，其中以介孔分子篩MCM-41吸附能力最強(qiáng)，吸附量為143 mg/g。通過(guò)吸附動(dòng)力學(xué)研究表明達(dá)到吸附平衡時(shí)間僅為130s，吸附過(guò)程符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。吸附等溫線符合Freundlich等溫吸附方程，吸附為放熱反應(yīng)。
　　3.通過(guò)物理法吸附離子液體[BMIM]PF6和化學(xué)反應(yīng)

4、接枝離子液體基團(tuán)對(duì)介孔分子篩MCM-41進(jìn)行了改性，并分別與銀離子構(gòu)造絡(luò)合配位吸附劑(AgBF4/IL/MCM-41，Ag+/IL/M)和(AgBF4/IL·MCM-41，Ag+/IL·M)。通過(guò)紅外光譜、小角度衍射、氮?dú)獾葴匚矫摳降仁侄巫C明離子液體成功修飾到材料表面。研究了物理法吸附法中不同[BMIM]PF6-AgBF4用量對(duì)PPs吸附量的影響，確定[BMIM]PF6-AgBF4用量為1.0 mmol/g MCM-41，化學(xué)接枝法中

5、AgBF4用量為1.5 mmol/g IL·MCM-41。分別對(duì)兩種吸附劑進(jìn)行了七次連續(xù)重復(fù)使用試驗(yàn)，結(jié)果表明Ag+/ILM穩(wěn)定性更強(qiáng)，第七次試驗(yàn)對(duì)PPs吸附分離后純度為68.1％。對(duì)Ag+/ IL·M進(jìn)行了吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明達(dá)到吸附平衡的時(shí)間為210 s，平衡吸附量153mg/mg，吸附過(guò)程符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。以Ag+/ ILM固定床對(duì)PPs進(jìn)行分離，PPs含量由38.5％上升到70.2％，回收率為86.6％。操作條件為:上樣濃