小麥粉中甲醛合次硫酸氫鈉檢測(cè)方法的比較研究.pdf

1、甲醛合次硫酸氫鈉俗稱吊白塊,是一種工業(yè)還原用漂白劑,在60℃以上時(shí)可分解產(chǎn)生甲醛等的致癌物.由于它的漂白作用有人將其添加至面粉中,造成對(duì)社會(huì)對(duì)人體的極大威脅.因此,研究小麥粉中吊白塊的檢測(cè)方法具有極其重要的意義. 檢測(cè)吊白塊的含量是通過其分解產(chǎn)物甲醛和二氧化硫的量來間接測(cè)定,目前我國(guó)還沒有檢測(cè)小麥粉中吊白塊的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,一些文獻(xiàn)中報(bào)道的方法前處理過程繁多、條件混亂,不同方法的檢測(cè)結(jié)果缺乏可比性,這嚴(yán)重制約了吊白塊的監(jiān)督檢驗(yàn).本

2、研究工作的目的是確定小麥粉中吊白塊的最佳檢測(cè)條件,為制訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法提供依據(jù).實(shí)驗(yàn)分別研究了使吊白塊分解出甲醛和二氧化硫的前處理方法和定量方法,同時(shí)對(duì)我國(guó)小麥粉中甲醛本底含量進(jìn)行了調(diào)查,所得主要結(jié)論如下:1.吊白塊分解出甲醛前處理?xiàng)l件的研究.實(shí)驗(yàn)以乙酰丙酮為顯色劑研究了水蒸氣蒸餾法、恒溫水浴法及超聲震蕩法三種前處理方法測(cè)定小麥粉中的甲醛含量,并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果進(jìn)行了研究和優(yōu)化.水蒸氣蒸餾法在餾出液為200mL、恒溫水浴法在80℃處理30

3、min可以滿足回收率的要求且有較好的精密度,超聲震蕩法達(dá)不到回收率要求,因此,水蒸氣蒸餾法和恒溫水浴法是較為理想的前處理方法.2.甲醛定量方法的研究.以水蒸氣蒸餾法為前處理方法比較了分光光度法和高效液相色譜法并確定了實(shí)驗(yàn)參數(shù).分光光度法測(cè)定甲醛含量時(shí),乙酰丙酮與甲醛在沸水浴中煮沸10min可反應(yīng)完全,最大吸收波長(zhǎng)為413nm,顯色產(chǎn)物可穩(wěn)定10h,有較好的回收率及精密度;2,4-二硝基苯肼法測(cè)定甲醛時(shí)二者在60℃水浴中20min后反應(yīng)完

4、全,反應(yīng)產(chǎn)物在360nm下有最大吸收峰,流動(dòng)相為乙腈:水時(shí)可將反應(yīng)產(chǎn)物與其它副產(chǎn)物較好的分開,但此法測(cè)定吊白塊中的甲醛回收率不足50﹪.3.吊白塊分解產(chǎn)物SO<,2>測(cè)定方法的研究.按照GB/T5009.34-2003測(cè)定食品中亞硫酸鹽的方法(兩種)進(jìn)行了SO<,2>的測(cè)定.實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)蒸餾法測(cè)定吊白塊中SO<,2>的回收率滿足回收率要求,因此可以確定其適合小麥粉中吊白塊分解產(chǎn)物SO<,2>的檢測(cè),而鹽酸副玫瑰苯胺法測(cè)定吊白塊中SO<,2>