新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑在金銀花種植與加工過(guò)程中的降解及安全性評(píng)價(jià).pdf

1、本文建立了噻蟲(chóng)嗪、吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)啉等4種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑在金銀花花蕾、枝葉、土壤及金銀花茶湯中的多殘留分析方法;開(kāi)展了噻蟲(chóng)嗪和噻蟲(chóng)啉在金銀花種植環(huán)境中的殘留消解動(dòng)態(tài)和最終殘留實(shí)驗(yàn)，通過(guò)殘留安全性評(píng)估，提出了合理的使用建議;探討了在金銀花加工過(guò)程中不同干制方式對(duì)四種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑殘留降解的影響;研究了金銀花茶浸泡過(guò)程中四種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑的轉(zhuǎn)移規(guī)律和影響因素。主要實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
　　1.金銀花、枝葉、土壤及茶湯中新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑多殘

2、留分析方法的建立
　　金銀花、枝葉和土壤樣品以乙腈為提取溶劑，機(jī)械振蕩提取，F(xiàn)lorisil SPE小柱凈化;茶湯樣品由二氯甲烷萃取，高效液相色譜法測(cè)定。添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在0.05-1 mg·kg-1（金銀花）、0.1～1 mg·kg-1（枝葉）、0.1～1 mg·kg-1（土壤），0.05-1 mg·kg-1（金銀花茶湯）的添加濃度范圍內(nèi)，噻蟲(chóng)嗪、吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒和噻蟲(chóng)啉等4種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑在金銀花花蕾中的平均添加回收率分別為

3、81.7％-95.5％、82.4-89.1％、80.8-94.4％和80.6-99.2％，變異系數(shù)為3.3％-5.6％、4.0-5.5％、4.4-6.7％、2.3-10.5％;在金銀花茶湯中的平均回收率為85.1-94.5％、84.6-87.3％、85.1-87.9％和85.3-91.2％，變異系數(shù)為1.2-4.7％、0.5-2.5％、1.7-4.2％、2.3-4.2％。噻蟲(chóng)嗪在土壤、枝葉中的平均添加回收率分別為81.8-99.5％和8

4、3.8-97.4％，變異系數(shù)分別為5.5-12.0％和2.6-3.9％;噻蟲(chóng)啉在土壤和枝葉中的平均添加回收率為84.8％-98.2％和77.8-96.4％，變異系數(shù)為2.0-7.9％和4.0-6.3％。這些殘留分析方法的準(zhǔn)確性、精確性及靈敏度均達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的要求。
　　2.噻蟲(chóng)嗪和噻蟲(chóng)啉在金銀花種植環(huán)境中的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留實(shí)驗(yàn)
　　消解動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，噻蟲(chóng)嗪和噻蟲(chóng)啉在金銀花花蕾、枝葉和土壤中的消解動(dòng)態(tài)擬合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方

5、程，在施藥劑量分別為112.5g(a.i.）·hm-2、205 g(a.i.)·hm-2時(shí)，噻蟲(chóng)嗪在花蕾、枝葉及土壤中的半衰期為2.23d、1.00d和1.81d;噻蟲(chóng)啉在花蕾、枝葉和土壤中的半衰期分別為4.10d、1.13d和1.63d?？梢?jiàn)這兩種殺蟲(chóng)劑在金銀花種植環(huán)境中降解很快。
　　最終殘留實(shí)驗(yàn)表明，在28.125、56.259(a.i.)·hm-2（噻蟲(chóng)嗪）和51.25、102.5g(a.i.)·hm-2（噻蟲(chóng)啉）的施藥劑

6、量下，距末次施藥14天時(shí)采樣，樣品中這兩種殺蟲(chóng)劑的殘留量均小于0.05mg·kg-1。考慮到金銀花的加工及膳食方式，參考這兩種殺蟲(chóng)劑在其他作物上的最大殘留限量（我國(guó)規(guī)定噻蟲(chóng)嗪和噻蟲(chóng)啉在黃瓜中的MRL分別為0.5和1.0mg·kg-1），我們建議金銀花花蕾中噻蟲(chóng)嗪和噻蟲(chóng)啉的最大殘留限量均為1.0mg·kg-1，建議安全采收期為14天及以上。
　　3.不同干制過(guò)程對(duì)金銀花中四種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑殘留量的影響
　　分別研究了陰干、曬干

7、和烘干等不同干制方式對(duì)金銀花中四種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑殘留降解的影響。結(jié)果表明，陰干、曬干和烘干過(guò)程中噻蟲(chóng)嗪、吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)啉的降解率分別為49.3-54.4％，33.4-40.5％，55.4-66.4％，54.1-57.0％（陰干）;60.8-64.9％,51.7-53.8％,64.5-71.9％,59.4-60.7％（曬干）;40.3-81.0％,30.9-78.3％,25.1-78％，37.7-77.3％（烘干）。四種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)

8、劑在相同干制方式下的殘留降解主要由其理化性質(zhì)（溶解度和蒸汽壓等）決定，水溶解度和蒸汽壓相對(duì)較高的農(nóng)藥降解更快;而同種殺蟲(chóng)劑在3種不同干制方式下的降解主要由光照和溫度決定，高溫和強(qiáng)光促進(jìn)了農(nóng)藥的降解。
　　4.不同條件下的浸泡過(guò)程對(duì)新煙堿類(lèi)農(nóng)藥從金銀花茶向茶湯轉(zhuǎn)移的影響
　　分別研究了金銀花中農(nóng)藥含量、茶水比、浸泡次數(shù)、浸泡時(shí)間及不蓋蓋子對(duì)農(nóng)藥轉(zhuǎn)移率的影響。結(jié)果表明，噻蟲(chóng)嗪、吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒和噻蟲(chóng)啉在金銀花浸泡過(guò)程中的轉(zhuǎn)移率分別

9、為30.7-42.1％、19.8-26.3％、34.8-55.1％和16.1-23.4％，金銀花中供試農(nóng)藥含量越大，其在茶湯中的浸出率越小;隨著茶水比的減?。?∶30-1∶100范圍內(nèi)），四種殺蟲(chóng)劑的轉(zhuǎn)移率均增大，分別為8.8-31.5％、7.7-20.7％、6.5-33.8％和12.4-16.5％;而浸泡一次，四種殺蟲(chóng)劑的轉(zhuǎn)移率分別達(dá)到30.7％、17.6％、32.8％、12.5％，分別占到三次浸泡液總和中農(nóng)藥含量的89.1％，100