藥品檢測實驗室檢測質量控制方法及應用

1、,01,,02,何為實驗室檢測質量控制,,,依據,適用對象,性質,實施機構,ISO/IEC17025-GB/T15481,檢驗檢測機構資質認定評審準則,檢測和校準實驗室（第一、二、三方）,檢測和校準實驗室（第三方）,自愿申請、專家評審、國際認可,第三方檢測強制要求,中國合格評定國家認可委員會國家認證認可監(jiān)督委員會直屬機構,技術監(jiān)督行政管理部門,何為實驗室檢測質量控制,,04,何為實驗室檢測質量控制,GB／T 19000：2008對

2、質量控制的定義： 質量管理的一部分，致力于滿足質量要求。,,,,質量計劃,質量控制,質量改進,,確保并證明檢測過程受控以及檢測結果的準確性和可靠性,,05,為何要進行實驗室檢測質量控制,實驗室自身的需要法定管理機構的要求提供承認的組織的要求 客戶的要求,,06,為何要進行實驗室檢測質量控制,,檢測結果是多因素的協同作用,,Corrective Action & Preventive Action,,0

3、7,為何要進行實驗室檢測質量控制,人,機,料,法,環(huán),測,,,,08,實驗室檢測質量控制的方式,,,,外部質量控制,內部質量控制,能力驗證計劃測量審核實驗室間比對室間質控樣品……,實驗室內比對留余樣再測控制樣品隨行加標試驗平行試驗質量控制圖,,09,外部質量控制-能力驗證,能力驗證(proficiency testing),Evaluation of participant performance against pr

4、e-established criteria by means of inter-laboratory comparisons,ISO/IEC17043:2010- Conformity assessment - General requirements for proficiency testing.,Determination of laboratory testing performance by means of interla

5、boratory comparisons,ISO/IEC13528:2005-Statistical methods for use in proficiency testing by inter-laboratory comparisons.,,10,外部質量控制-能力驗證,能力驗證(proficiency testing),利用實驗室間比對，按照預先制定的準則評價參加者的能力。,CNAS RL02-2010 能力驗證規(guī)則,均引用了I

6、SO/IEC17043-2010的說法，CNAS CL03-2010 能力驗證提供者認可準則為ISO17043-2010的中文譯本。,CNAS CL03-2010 能力驗證提供者認可準則,,11,外部質量控制-能力驗證,,12,外部質量控制-能力驗證,,正態(tài)分布,,13,外部質量控制-能力驗證,-3 -2 -1 0 1 2

7、 3,σ=1，μ=0,,14,外部質量控制-能力驗證,,15,外部質量控制-能力驗證,,16,外部質量控制-能力驗證,,17,外部質量控制-能力驗證,CNAS T0611 高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,本次能力驗證計劃共有112個實驗室報名參加，其中4個實驗室申請退出，3個實驗室未報告結果（均未獲認可），2個實驗室僅報告了卡托普利的測定結果。,,18,外部質量控制-能力驗證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品

8、中卡托普利和氫氯噻嗪含量,卡托普利檢測結果頻率分布圖,,19,外部質量控制-能力驗證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,,,20,外部質量控制-能力驗證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,氫氯噻嗪檢測結果頻率,,21,外部質量控制-能力驗證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,,,22,外部質量控制-能力驗證,CNAS T0611 高效

9、液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,表3 有問題結果及不滿意結果實驗室代碼匯總表,有問題結果及不滿意結果實驗室代碼匯總表,,23,數據來源：國產及進口藥品質量差異分析與風險控制的研究，王林波，林梅 .中國藥事,2012，26(3),,02,內部質量控制-質量控制圖,,24,控制圖的基本結構,控制圖是一種時間序列圖中心線上下控制限描點,,25,內部質量控制-質量控制圖,,控制圖的類型,計量型均值極差控制圖均值標準差

10、控制圖單值移動極差控制圖計數型p圖和np圖c圖和u圖,,26,內部質量控制-質量控制圖,,控制圖,均值極差控制圖是計量控制圖應用最普遍的圖之一。兩個圖各自反映了過程的一部分信息，結合起來效率最高。,,27,內部質量控制-質量控制圖,,式中A2、D3、D4是與樣本量相關的系數,,28,內部質量控制-質量控制圖,,,29,內部質量控制-質量控制圖,,控制圖,均值標準差控制圖與均值極差控制圖一樣是計量值中應用最普遍的控制圖。因標準

11、差的計算利用了樣本中所有值，精度更高。原來因計算復雜而限制了利用，而計算機的應用已使計算不再成為障礙。,,30,內部質量控制-質量控制圖,,式中A3、B3、B4是與樣本量有關的系數。,,31,內部質量控制-質量控制圖,,,32,內部質量控制-質量控制圖,,,33,內部質量控制-質量控制圖,,質量控制圖在藥物熔點測定中的應用研究,控制樣的制備,取非那西汀原料藥約500g，在研缽中研細。細粉過200目篩。取過篩的后的非那西汀，置105℃烘箱

12、中干燥4小時。干燥后的非那西汀立即置干燥器中，靜置至室溫，備用。取干燥后的非那西汀，在適宜的環(huán)境中分裝至棕色西林瓶中，每瓶分裝約0.5g。鋁蓋密封保存，即得。,,34,內部質量控制-質量控制圖,,質量控制圖在藥物熔點測定中的應用研究,控制樣的均勻性評價-F檢驗,樣品間平方和,樣品內平方和,,,控制樣的穩(wěn)定性評價-t檢驗,,35,內部質量控制-質量控制圖,,質量控制圖在藥物熔點測定中的應用研究,,熔點控制樣測定正態(tài)性評價,子組數據的頻次直