綜合表征聚烯烴微觀結構的交叉分離色譜cfc_第1頁
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1、綜合表征聚烯烴微觀結構的交叉分離色譜(綜合表征聚烯烴微觀結構的交叉分離色譜(CFC)北京億路達機電設備有限公司;010881529308003在過去的幾十年中,聚烯烴技術已經取得了顯著進步。新技術的發(fā)展通過產品設計可以更多地控制聚合物結構,從而通過改變和增加微觀結構的多樣性,生產出具有高性能的產品。聚合物表征為其提供了有關分子結構的信息,而這信息正是連接聚合物性能和聚合反應條件之間的紐帶。在多數聚烯烴生產中,人們通常關注兩個基本的分子參

2、數:MMD(分子量分布)和CCD(化學組分分布),通過對這兩個參數的巧妙調整可以對最終產品的性能進行控制。通過MMD,我們得知一定分子量下有多少物質;通過CCD,我們能得知產品的組分組成或共聚單體含量。孤立的MMD和CCD信息通常分別由GPC(凝膠滲透色譜儀)和TREF(升溫淋洗分級法)或CRYSTAF(結晶分級分析法)測定獲得。盡管這些數據非常重要許多情況下也能滿足要求,但這對于聚烯烴樹脂的全面表征仍然是不夠的,需要二變量分布表征。在

3、過去幾年,雖然諸如SECFTIR和TREFLS聯用技術已經非常流行(該技術僅通過表征出在分子主鏈上的級分,從而確定其它級分的平均量),但該技術會導致一些信息的丟失,丟失的情況取決于采用的方法和CCD與MMD材料表面的形狀(如圖1)。因此,如果能獲得完整CCDxMMD的信息就更好了,這已經成為一項具有挑戰(zhàn)并耗時的工作。Polymer公司的CFC(自動交叉組分分級色譜分析儀TREFGPC)可以在幾小時內完成復雜的共聚單體和分子量的分布充分表

4、征(過去通常需耗費幾天時間),并且分析過程中無需人工操作儀器。通過控制分析條件和樣品加入量,CCD和MMD兩方面的數據采用CFC對兩種具有不同密度和平均分子量的單活性中心催化劑制備的乙烯辛烯共聚物進行全自動分析12小時就可以通過把24組TREF淋洗組分經過GPC色譜柱直接測得CCDxMMD分布.如圖3所示,雙變量分布以三維立體表面圖表示,在軟件中,可以用幾種方式操控它。在圖中可以觀察到兩個參數,清晰地顯示了分子量化學組成中的具體位置。如

5、圖中標明的一樣,該混合物中高分子量部分添加了更多的共聚單體,圖中處在較低溫度、較高logM值的峰。通過平滑的擬合曲線,TREF圖像可轉化為組分相對分量,以便獲取不同淋洗溫度下質量分數的差異。二維數據需要處理,通過整合溫度范圍內的所有組分分布的平均值和整體分子量分布,獲得整個樣品的分子量分布。為了研究不同共聚單體含量下的分子量分布(MMD),軟件還能采集特定溫度范圍內的數據。CFC可以表征分析不同類型聚烯烴的微觀結構:Zn線性低密度聚乙烯

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