消化注意事項(xiàng)

1、食品類(lèi)樣品硝酸高氯酸濕法消化的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與消化進(jìn)程控制用硝酸和高氯酸濕法消化食品類(lèi)樣品，很講究消化技巧，掌握不好，會(huì)使整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗甚至出現(xiàn)爆炸事故，同時(shí)要求實(shí)驗(yàn)人員對(duì)消化過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及個(gè)別特殊實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象能有清楚、準(zhǔn)確的認(rèn)識(shí)并由此采取相應(yīng)的控制。為此，在對(duì)近千份食品樣消化的基礎(chǔ)上，對(duì)該類(lèi)消化過(guò)程中的主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及該過(guò)程中的進(jìn)程控制進(jìn)行詳細(xì)的描述，并對(duì)其間的關(guān)系加以闡述，希望對(duì)同行們的工作有所幫助。1概述物質(zhì)的化學(xué)變化，在微觀上表現(xiàn)在粒子的

2、重組形成新的物質(zhì)，在宏觀上就表現(xiàn)為化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)生，本實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。11物質(zhì)形態(tài)的改變食品類(lèi)樣品常呈固體、半固體、液體或液固混雜狀態(tài)存在，在消化過(guò)程的不同階段，呈現(xiàn)出固體、半固體、液體、氣體等形態(tài)。、12顏色的變化包括樣品本身顏色的變化、消化液的顏色變化、氣體顏色的變化、消化殘?jiān)伾淖兓取?3氣泡的產(chǎn)生在消化過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)或多或少，或大或小，或稠密或清稀、或快或慢的氣泡。14氣體的生成消化液與樣品作用以及消化液本身

3、因受熱分解可釋放出多種氣體。15難溶物質(zhì)的出現(xiàn)在消化過(guò)程中，樣品中某些成分將與消化液作用生成難溶性物質(zhì)。以上現(xiàn)象將在實(shí)驗(yàn)的某個(gè)或某幾個(gè)階段出現(xiàn)，并且某個(gè)或某些現(xiàn)象為相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)階段所特有。2實(shí)驗(yàn)部分21實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑可調(diào)溫電爐(2000W)，250ml三角瓶，防爆沸玻珠(直徑約05ctr1)，硝酸，高氯酸。22基本過(guò)程必定透明無(wú)色。但此時(shí)，對(duì)含有較多動(dòng)、植物蛋白的樣品，在液體透明并且瓶?jī)?nèi)開(kāi)始產(chǎn)生白色高氯酸煙時(shí)，仍會(huì)出現(xiàn)碳化現(xiàn)象。因此，該階

4、段即將完成的標(biāo)志是：瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生濃密的白煙且持續(xù)數(shù)分鐘不變。233第3消化階段取下稍冷后，沿瓶?jī)?nèi)壁加入約20mI蒸餾水，于中偏小的火力下驅(qū)酸。隨著水份的大量被蒸發(fā)，開(kāi)始有白色霧高氯酸煙產(chǎn)生，并逐漸被除去，直至幾乎消失。此時(shí)，在瓶底有不等量的白或微黃的殘?jiān)?。取下，用蒸餾水或一定質(zhì)量濃度的酸溶解殘?jiān)⒍ㄈ莸揭欢ǖ捏w積，混勻待測(cè)。此時(shí)，個(gè)別樣可能會(huì)有淡淡的黃色。3討論及小結(jié)31實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象影響因素311樣品因素的影響食品類(lèi)樣品主要由營(yíng)養(yǎng)成分、添加物(

5、如發(fā)色劑、發(fā)泡劑、固化劑等)等構(gòu)成，需要經(jīng)消化破壞的主要是其中的有機(jī)物及少量的無(wú)機(jī)成分，尤其是其中的蛋白質(zhì)、脂肪及糖等為大分子物質(zhì)，對(duì)其破壞需經(jīng)多步降解才能實(shí)現(xiàn)，因此，對(duì)包含該類(lèi)物質(zhì)的樣品進(jìn)行消化，將相應(yīng)困難些。312酸因素的影響硝酸和高氯酸皆為強(qiáng)氧化劑，但在消化的整個(gè)過(guò)程中并非同時(shí)起作用，2者作用的過(guò)程是：開(kāi)始時(shí)，僅硝酸對(duì)樣品產(chǎn)生了氧化作用，而高氯酸則不反應(yīng)。隨著加熱，液體開(kāi)始沸騰，硝酸分解，產(chǎn)生初生態(tài)的氧，作用于有機(jī)質(zhì)的C、N、S、

6、H，產(chǎn)生CO2、N02、S()2和H2O。在高氯酸被加熱濃縮至分解所必須的質(zhì)量濃度后，開(kāi)始產(chǎn)生初生態(tài)的O、O2、及C12…，與硝酸一起將有機(jī)質(zhì)及少量無(wú)機(jī)質(zhì)予以徹底氧化破壞。313火力的影響加熱的目的主要是加快化學(xué)反應(yīng)速度，促使水份蒸發(fā)，以使高氯酸達(dá)到足夠大的質(zhì)量濃度并分解出直接參與氧化作用的O、02及Cl2，但火力過(guò)大將容易引起濺灑損失和消化過(guò)程失控。32消化進(jìn)程控制第1階段，可先用硝酸消化1～2次(若能經(jīng)硝酸浸泡過(guò)夜后消化則將更好)，