基于RoHS指令六種有害物質(zhì)的痕量分析研究.pdf

1、電子電氣產(chǎn)品中有害物質(zhì)污染引起了人類高度關注，為此歐盟提出了RoHS指令，將電子電氣產(chǎn)品中六種物質(zhì)——鉛、鎘、汞、六價鉻、PBBs/PBDEs——最大允許濃度值限制在痕量范圍（100mg/kg 或1000mg/kg）。針對中國電子電氣業(yè)在遵守RoHS 符合性實踐中存在的諸多問題，本文采用GC-MS，ICP-OES，UV-Visible分光光度法等，對我國南方和香港地區(qū)各類電子電氣產(chǎn)品中六種有害物質(zhì)進行痕量分析，建立了一套標準的六種有害物

2、質(zhì)初步篩選、萃取、定性、定量分析方法，并對此方法體系的影響因素進行分析，對其相對標準偏差、回復率、再現(xiàn)率、檢出限、線性關系等進行評估，得出了優(yōu)化測試參數(shù)，在此條件下其檢測的精密度達到或高于國際IEC 62321標準，滿足RoHS 測試要求。針對六種有害物質(zhì)儀器分析程序中存在的問題，本文提出了一些解決的新方法。 首先，針對光譜分析中背景線漂移、光譜交迭等問題的引發(fā)因素如材質(zhì)效應、外來離子干擾、非目標元素的發(fā)射等，提出了如IEC、兩

3、點糾正法、多波長選擇和SPE在線流動吸附等解決方法；其次，針對PBBs/PBDEs痕量分析過程中PCB、PCN、HCB等干擾，提出了MSPD法，以YMC ODS-C18作為載體進行吸附分離，成功地消除了持久性有機污染物負面影響；再次，針對鹵素其它類同系物對溴類阻燃劑分析中的干擾，提出了NICI-和EI-兩種GC-MS電離模式并用，可以同時洞察PBBs/PBDEs分子鏈斷裂后陰離子碎片[Br]-，[HBr2]-和分子鏈段離子碎片[M+2]

4、+，[M+4]+，[M+6]+，[M+8]+的滯留峰，增加了對溴系阻燃劑的選擇性；此外，還討論了EDXRF篩選中試樣自身形狀、照射面積、照射時間、厚度等因素對激發(fā)強度的影響，并對目標元素次級輻射、共存離子散射、吸收等問題提出了參數(shù)擬合法進行回歸處理，可更準確地獲得目標物的譜線強度與檢測濃度之間的關系曲線。 上述這些方法使分析的精確度和準確性得以提高。超低含量物質(zhì)的檢出限是光譜、色譜分析中的“瓶頸”問題，本文對六價鉻、鉛、鎘的超痕

5、量分析開展研究。選用兩種不同吸附劑進行富集處理，即鋸屑富集Cr(Ⅵ)和分離Cr(Ⅲ)、MWCNTs富集Pb2+，Cd2+并消除Hg分析中干擾，對過程的影響因素和熱力學、動力學參數(shù)G οΔ，H οΔ，S οΔ進行研究，結果顯示，方法能使目標物濃縮50～100倍，使檢出限低至μg/L，ng/L水平。 本文還建立了反向神經(jīng)網(wǎng)絡逼近模型，在不改變樣本數(shù)據(jù)空間拓樸結構前提下,將n-D空間樣本點映射到2-D平面上并實現(xiàn)對樣本數(shù)據(jù)的搜索尋優(yōu)，