蔬菜中農藥殘留檢測方法研究及濟南市市售蔬菜中農藥殘留監(jiān)測.pdf

1、研究目的：有機磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類農藥等是目前我國使用最普遍的農藥，殘留在蔬菜上的農藥進入人體，可引起各系統(tǒng)和功能的損害。為了解濟南市市售蔬菜中農藥殘留狀況，我們建立了一種實驗室內較為簡便快速的氣相色譜.質譜檢測方法，適合于較大數量樣品分析，能同時檢測數十種常見的有機磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類農藥，并應用該方法對濟南市市區(qū)范圍內銷售的蔬菜進行了農藥殘留調查和分析。 研究方法：用丙酮+二氯甲烷等比例混合做溶劑提

2、取樣品后，兩種固相萃取方法分別進行凈化、濃縮，氣相色譜法(雙色譜柱定性)和氣相色譜一質譜聯(lián)用法進行定性定量準確分析的方法。該方法定性準確、定量精確，是可靠的痕量分析方法。 1.樣品處理：樣品切碎后用勻漿機粉碎、攪勻，準確稱取20g轉移至具塞三角瓶中，加入丙酮50mL、二氯甲烷50mL，并根據蔬菜含水量多少加入適量無水硫酸鈉，超聲提取，固相萃取柱提取凈化，在旋轉蒸發(fā)儀上水浴蒸發(fā)近干。丙酮溶解并定容至1mL。 2.色譜分

3、析條件：美國VARIAN公司CP-3800型氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測器和氮磷檢測器；非極性、弱極性和中等極性毛細管色譜柱；氣化室溫度250℃，分流/不分流進樣，色譜柱溫度控制采用程序升溫。美國VARIAN公司Saturn-2000型離子肼氣質聯(lián)用儀。 3.方法質量控制：外標法定量，分別繪制各種農藥的標準曲線，并將標準系列的最小濃度再逐級稀釋，進樣分析，得到各農藥的檢出限。取兩個濃度的標準品溶液，在一天內重復測定5次，連續(xù)測定

4、3天，得到日內精密度和日問精密度。葉菜類、鱗莖類、根莖類三大類蔬菜各以白菜、韭菜、胡蘿卜為代表，分別做加標回收實驗，計算回收率及其精密度。 4.采樣范圍：全部454件樣品均隨機采自濟南市歷下區(qū)、槐蔭區(qū)、歷城區(qū)的不同銷售場所，包括超市、批發(fā)市場和集貿市場。采樣時間為2006年全年和2007年部分月份，時間分散在全年各個月份。所采蔬菜種類包括葉菜類、鱗莖類、瓜菜、果菜類、根莖類等各種蔬菜。 5.農藥種類：本次對甲胺磷、甲

5、拌磷、對硫磷、甲基對硫磷、甲基異硫磷、久效磷、氧化樂果、乙硫磷、水胺硫磷、速滅威、呋喃丹等11種禁用農藥和辛硫磷、亞胺硫磷、敵敵畏、樂果、乙酰甲胺磷、毒死蜱、殺螟硫磷、敵百蟲、馬拉硫磷、倍硫磷、喹硫磷、氯氰菊酯、氯菊酯、二氯苯醚菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、抗蚜威、甲奈威(西維因)、滅多威等20種限用農藥進行了檢測。結果： 1.20種有機磷農藥、5種氨基甲酸酯類農藥和6種菊酯類農藥在特定色譜柱上得到較好分離，標準曲線線

6、性良好，r值0.9991～0.9998，最低檢出含量0.005 mg/kg～0.025mg/kg。標準溶液檢測精密度RSD 4.0％～7.8％，回收率70.9％～112.3％，回收率精密度RSD5.0％～12.6％。 2.樣品前處理方法對測定結果的影響：液一液萃取、索氏提取和固相萃取三種提取方法的回收率和精密度相當，但本文改進的固相萃取方法一次樣品前處理后同時進行三種不同類型農藥的檢測，操作更加方便簡單，溶劑消耗量少，適合于蔬