預陽極化超薄碳糊膜電極的構建及應用研究.pdf

1、碳糊電極是電化學和電分析化學研究中的重要器件。它是由導電性的石墨粉和憎水性的粘合劑混合制成糊狀,然后將該糊狀物嵌入在基體電極表面或者填充入電極管中制得。該電極制備方法簡單、成本低、無毒、體積小、選擇性好、靈敏度高、表面更新容易、使用壽命較長,而且它的電位范圍寬,有利于待測物質在正電位區(qū)域的電化學反應。但是傳統(tǒng)碳糊電極表面較為疏松,待測物粒子容易向電極表面內部擴散。
　　 本文以鎳鉻合金為基體電極,運用表面嵌入碳糊的方法,做了如下

2、工作:
　　 一、預陽極化超薄碳糊膜電極的制備與表征
　　 以鎳鉻合金為基體材料,在其表面直接嵌入超薄碳糊膜,形成厚度約100nm的超薄碳糊膜電極(IUCPE),經預陽極化處理后,制備成預陽極化超薄碳糊膜電極(PAIUCPE)。運用掃描電子顯微鏡(SEM)、電化學交流阻抗等手段對該電極進行表征;再以亞鐵六氰化鉀溶液為分子探針,進行循環(huán)伏安掃描,對電極的性能進行考察,結果表明超薄碳糊膜電極經過預陽極化處理之后,其電化學性能

3、和電化學響應的靈敏度得到顯著改善,可以在化學測定中用作工作電極。
　　 二、預陽極化超薄碳糊膜電極的分析應用
　　 1.以PAIUCPE為工作電極,在pH6.5的PBS緩沖溶液中以150mV/s掃速對尿酸(UA)進行電化學測定。結果顯示,該電極對UA具有良好的電化學響應,其氧化峰電流(Ip)與待測物質濃度在2.0×10-6mol/L～2.0×10-4mol/L內呈線性關系,檢測限為1.1×10-8mol/L。該電極重現(xiàn)性

4、好,可直接用于對UA的電化學測定。
　　 2.在pH3.4的NaAc-Hac緩沖溶液中以100mV/s掃描速度用PAIUCPE作為工作電極對抗壞血酸(AA)進行電化學分析。實驗結果表明,AA在該電極上具有較好的電催化活性,其氧化峰峰電流(Ip)與濃度在3.0×10-6mol/L～5.0×10-4mol/L,范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系,檢測限為1.38×10-6mol/L。建立了一種測定AA的快速、高靈敏的電化學方法。
　　

5、 3.研究了對乙酰氨基酚(ACOP)在PAIUCPE正電位區(qū)的吸附伏安行為,考察了不同條件對測定結果的影響。最后結果表明,在pH5.98的PBS緩沖溶液中,起始電位為0.1V,以200mV/s掃速進行線性掃描,ACOP的氧化峰峰電流與待測物質濃度在1.0×10-7～8.0×10-7mol/L和8.0×10-7～8.0×10-4mol/L范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系,相關系數(shù)分別為0.9992和0.9963,檢測限可達7.59×10-8mol

6、/L。
　　 4.以PAIUCPE作為工作電極,通過循環(huán)伏安和方波伏安在該電極上對雙嘧達莫進行電化學測定。該電極對雙嘧達莫具有靈敏的響應,在pH4.33的B.R緩沖溶液中開路富集210s,以0V作為起始電位,150mV/s的掃速對雙嘧達莫進行測定,雙嘧達莫的氧化峰峰電流與其濃度在8×10-8～6×10-7mol/L和1×10-6～5×10-5 mol/L中呈現(xiàn)良好的線性關系,相關系數(shù)分別為0.9997和0.9985,檢測限為5.