六水合高氯酸鎳的制備及工藝設(shè)計.pdf

1、本文的目的是找到一條經(jīng)濟、綠色、高效的方法合成六水合高氯酸鎳，以期實現(xiàn)工業(yè)化進程。
　　選擇廢舊的鎳氫電池作為研究對象，采取破碎分離、酸浸、萃取和反萃取等手段從中提取硫酸鎳，進而沉淀轉(zhuǎn)化為堿式碳酸鎳，并以此作為鎳源合成高氯酸鎳晶體。最終實現(xiàn)六水合高氯酸鎳的經(jīng)濟、綠色、高效的工業(yè)化生產(chǎn)。
　　針對廢舊鎳氫電池進行酸浸實驗。選擇廢舊電池的負極材料，采取機械分離的手段得到負極的儲氫材料，然后選用H2SO4酸浸。實驗條件為:3mol

2、/L的H2SO4溶液，固液比為1∶5，浸出時間為4h，浸出溫度為95℃。得到結(jié)果為稀土金屬的沉淀率達到95％，而Ni與Co等元素浸出率高達99.5％，可以達到初步分離的效果。隨后進行正負極活性金屬粉末的整體浸出實驗，得到最佳的浸出條件是:3mol/L的硫酸溶液，液固比為7.5∶1，浸出溫度為95℃，浸出時間為4h。在該條件下，可以實現(xiàn)稀土金屬與其他金屬的初步分離。用5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)浸出液的pH值，浸出液中的稀土金屬以各自硫

3、酸鹽的形式從浸出液中沉淀析出，稀土金屬的沉淀析出率可以達到98％，pH值控制在0.6～1.2之間。通過浸出和調(diào)節(jié)pH值，將廢舊鎳氫電池中99％以上的稀土金屬以稀土金屬硫酸鹽沉淀的形式回收并加以利用，不需要再進行加熱萃取等步驟。
　　選用湖南宏邦提供的HBL110萃取劑，在萃原液中該萃取劑的萃取先后順序為:Ni＞Co＞Zn。結(jié)論是:萃取劑濃度為50％，空載有機相萃取劑pH為3，萃原液pH為2，相比為7，萃取級數(shù)為5，大部分的鎳進入有

4、機相，其他干擾金屬元素全都留在萃余液中。隨后用硫酸進行鎳離子的反萃，最佳反萃條件:室溫、反萃時間為7min、硫酸濃度為100g/L、有機相和水相的比值為5、一級反萃，反萃率可以達到99.6％。
　　硫酸鎳合成堿式碳酸鎳最佳條件:0.5mol/L硫酸鎳溶液，滴入到盛有飽和碳酸鈉的反應(yīng)器中（反加法），控制終點pH值為8.5，反應(yīng)溫度為70℃，沉淀過濾、去離子水沖洗去雜質(zhì)離子、干燥、得到堿式碳酸鎳粉末。
　　通過堿式碳酸鎳和30％