海產(chǎn)品中鹵素、氮、磷和硫化合物離子色譜分析方法研究.pdf

1、食品安全不僅事關(guān)消費(fèi)者的健康，而且影響到國(guó)際貿(mào)易，成為國(guó)際社會(huì)日益關(guān)注的焦點(diǎn)。我國(guó)海產(chǎn)品進(jìn)出口國(guó)際貿(mào)易頻繁，涉及面廣、影響大。有必要加強(qiáng)質(zhì)量安全監(jiān)管，而現(xiàn)有海產(chǎn)品分析方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)的需求。離子色譜(Ion Chromatography)是高效液相色譜的一種模式，具有選擇性好、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，已廣泛用于環(huán)境檢測(cè)、電子、制藥、食品和飲料等領(lǐng)域。本文建立了海產(chǎn)品中鹵素、氮、磷和硫化合物離子色譜分析方法，并將方法用于實(shí)際樣品的分

2、析。主要研究?jī)?nèi)容如下： 1.簡(jiǎn)述了離子色譜技術(shù)的發(fā)展、分離方式、固定相和檢測(cè)方式，綜述了離子色譜樣品前處理方法和應(yīng)用進(jìn)展。 2.建立了海產(chǎn)品中F-、IO3-、I-、BrO3-、Br-和SO42-電導(dǎo)-紫外串聯(lián)離子色譜分析方法。優(yōu)化樣品前處理方法，研究了蒸餾法、堿提取法和干灰化法處理樣品，固相萃取(SPE)柱去除干擾成分。優(yōu)化色譜分離條件，研究了溶液pH、共存離子對(duì)測(cè)定組分的影響。電導(dǎo)法和紫外法的檢出限分別為0.12-3.

3、1 mg／kg、0.4-3.2 mg／kg，回收率分別為83.0％-107.2％、81.4％-106.0％，RSD分別為0.5％-7.2％、1.2％-4.9％。采用建立的分析方法測(cè)定了海帶、紫菜和蝦皮樣品。 3.建立了海產(chǎn)品中磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和總磷離子色譜分析方法。優(yōu)化了樣品前處理方法，在室溫和100℃水浴條件下，比較研究了水和NaOH溶液浸提磷酸鹽、焦磷酸鹽和偏磷酸鹽，C18柱除去有機(jī)物，LC-WCX、MCX、Ag+

4、柱-H+柱除去陽(yáng)離子、中和OH-。HN03-HCl04、HN03-H2O2、HN03-H2SO4混合酸消化法和干灰化法消化樣品測(cè)定總磷，并與分光光度法對(duì)比測(cè)定。優(yōu)化色譜分離條件，研究了溶液pH、有機(jī)溶劑、共存離子對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，以及溫度對(duì)測(cè)定組分穩(wěn)定性的影響。方法的線性范圍為0.3-60 mg／L，檢出限為2.1-2.2 mg／kg，回收率為81.1％-101.6％，RSD為1.6％-2.6％。采用建立的分析方法測(cè)定海魚(yú)、蝦仁中的各種

5、磷酸鹽和總磷。 4.建立了海產(chǎn)品中NO2、NO3和S2電導(dǎo)-紫外串聯(lián)離子色譜分析方法。優(yōu)化了樣品前處理方法，研究了溫度對(duì)提取效果的影響，考察了C18、LC-SCX、LC-WCX、MCX和Ag+柱-H+柱處理樣品的回收率。NaOH溶液浸提海產(chǎn)品中的測(cè)定組分，經(jīng)SPE柱凈化后，電導(dǎo)和紫外法測(cè)定。優(yōu)化色譜分離條件，研究了溫度、溶液pH、有機(jī)溶劑、共存離子對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。電導(dǎo)和紫外檢測(cè)法的線性范圍均為0.05-10 mg／L，檢出限分

6、別為0.75-6.0 mg／kg、0.24-5.8 mg／kg，回收率分別為88.5％-101.5％、82.8％-107.8％，RSD分別為1.2％-2.7％、1.7％-3.6％。運(yùn)用建立的分析方法測(cè)定海魚(yú)和蝦仁樣品。 5.建立海產(chǎn)品中銨、甲胺、乙胺、二甲胺、三甲胺和組胺離子色譜分析方法。優(yōu)化樣品處理?xiàng)l件，分別用水、鹽酸、磷酸和高氯酸浸提測(cè)定組分，C18和LC-SAX柱凈化溶液，同時(shí)研究了鹽酸溶解樣品-消解儀快速蒸餾分離組分。優(yōu)