頻吶酮的合成工藝研究.pdf

1、頻吶酮由于其獨特的結構，是一種重要的農藥中間體，因此研究出一條新的、適用于工業(yè)化生產的綠色工藝路線有著十分重要的意義。針對頻吶酮的合成工藝，本課題主要開展了以下方面的研究:
　　本文首先針對老工藝異戊烯法反應副產物多而且復雜，分析較為困難的缺點，使用了經濟適用的高效液相色譜的檢測方法對反應進行監(jiān)測，使產品得到了很好的分離;然后根據此分析方法，對影響其收率的關鍵因素進行了優(yōu)化，進一步提高了收率，得到的最佳工藝條件是:鹽酸與異戊烯的摩

2、爾比是2.6∶1，異戊烯的的滴加速率5mL/min，甲醛與異戊烯的摩爾比是1.1∶1，甲醛滴加時間40min(異戊烯50mL)以及最后反應時間2h。最終收率69.3％。
　　通過文獻調研，本文又設計了一條綠色的，適宜于工業(yè)化的工藝路線。此路線不僅克服了原有工藝副反應多，產品復雜以及對設備腐蝕性較大的缺點，而且還有效的提高了總收率與產品的質量。本方法是以四甲基乙烯為原料，分別使用環(huán)氧化試劑過硫酸氫鉀復合鹽和一種固體酸催化劑全氟磺酸樹

3、脂Nafion-H，成功的合成了頻吶酮，并且通過紅外和核磁證明了其結構，然后對影響其收率的關鍵因素進一步優(yōu)化得到的數據是:第一步的工藝條件是過硫酸氫鉀復合鹽與烯烴的物料配比為1.3∶1，反應時間為1h，磁子的轉速為1800rpm，溶液的pH為6.7，室溫下反應，最佳收率為96.1％;第二步的工藝條件是催化劑與四甲基環(huán)氧乙烷的比例是20∶1(mg/mmol)，室溫下反應，收率為90.3％?？偸章蕿?6.8％。實驗結果表明，新路線具有反應收